高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定水產(chǎn)品中五種鎮(zhèn)靜劑殘留方法的研究.pdf

1、上海海洋大學(xué)碩士學(xué)位論文高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定水產(chǎn)品中五種鎮(zhèn)靜劑殘留方法的研究姓名：錢(qián)曉東申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專(zhuān)業(yè)：應(yīng)用化學(xué)指導(dǎo)教師：于慧娟201012上海海洋人學(xué)碩士學(xué)位論文酮?dú)埩?。建立了一?xiàng)檢測(cè)方法“高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水產(chǎn)品中地西泮及其代謝物殘留”：樣品用含1％氨水的乙腈提取2次，濃縮，經(jīng)正己烷去脂、HLB固相萃取柱凈化后，減壓蒸干，用l：1甲醇一水(體積比)定容。采用CAPCELLPAKMGIICl8(100mm21m

2、mid，35pm)作分離柱，以甲醇和O1％甲酸水溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫。采用電噴霧電離，正離子掃描，選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)；內(nèi)標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：4種藥物均在5“250ng／mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2均大于0990；定量下限均可達(dá)到lltg／kg；以l、lO、50rLg／kg這3個(gè)水平進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每種藥物的回收率(批內(nèi)、批間)范圍在807％“119006，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(批內(nèi)、批間)為17％～141％。該法高效、靈敏，適合