氧化鋯基反相高效液相色譜固定相的制備與評價.pdf

1、本文以氧氯化鋯為前驅(qū)體制備了膠體粒徑分布窄、穩(wěn)定性高的氧化鋯水溶膠,在此基礎(chǔ)上,采用誘導(dǎo)聚合膠體凝聚(Polymerization-induced colloidaggregation,PICA)法制備得到了單分散多孔二氧化鋯微球。
　　 實驗中探討了工藝配方及pH值、溫度、時間等反應(yīng)條件對多孔二氧化鋯微球結(jié)構(gòu)及性能的影響,并對二氧化鋯凝膠球的脫水、干燥和燒結(jié)條件進行了研究。采用氧氯化鋯的鹽溶液為1mol／L,85℃下水浴8h,

2、制備氧化鋯水溶膠,控制凝膠聚合溫度為15℃,pH=1.5,得到的氧化鋯樹脂球在160℃和200℃下分別真空干燥12h和24h,700℃下煅燒3h,制備出二氧化鋯微球。通過掃描電鏡(SEM)和場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)觀察了微球的形貌和表面形態(tài),二氧化鋯微球尺寸分布在2～3μm,球形度好而且完整。氮吸附比表面(BET)分析表明上述條件下制備的二氧化鋯微球的比表面積為11.66m2／g,孔容在1.97～2.85cc／mg,孔徑在2～17

3、m,位于中孔范圍內(nèi)。X射線衍射(XRD)分析表明微球相組成以四方、單斜相氧化鋯為主,基本滿足高效液相色譜固定相的要求。
　　 為進一步改進制球工藝和調(diào)控微球的尺寸,利用已制備出的高質(zhì)量的氧化鋯水溶膠,采用水熱的方法使溶膠粒子進一步長大,在此基礎(chǔ)上復(fù)合PICA法制備二氧化鋯微球。詳細(xì)探討了水熱條件(pH值、溫度、時間、填充度)對制備多孔二氧化鋯微球的工藝影響,該復(fù)合工藝成功地實現(xiàn)了微球粒徑的大小可控。SEM下觀察二氧化鋯微球尺寸可

4、實現(xiàn)4～6μm的大尺寸微球的制備；BET分析表明優(yōu)化條件下水熱復(fù)合。PICA工藝所制備的二氧化鋯微球的比表面積為11.8m2／g,孔容在1.04～1.95cc／mg,孔徑在2～16nm,位于中孔范圍內(nèi)。相比直接PICA法制備的微球,孔體積有顯著的降低。
　　 采用實驗室自制二氧化鋯微球與十八烷基二甲基氯硅烷反應(yīng)制備了鍵合碳十八二氧化鋯固定相(C18-ZrO2),通過紅外光譜(IR)分析證明十八烷基二甲基氯硅烷與二氧化鋯微球是通過