高效液相色譜硅膠固定相基質(zhì)的合成.pdf_第1頁(yè)
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1、色譜柱是色譜分離的核心，對(duì)于高性能固定相的研究與開(kāi)發(fā)一直是色譜領(lǐng)域中最為活躍和熱門的研究課題。而單分散硅膠微球是應(yīng)用最為廣泛的高效液相色譜固定相基質(zhì)。 采用聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法（PICA法）和一次催化-溶膠凝膠法（Stober法），制得了平均粒徑約3μm的硅膠微球。采用圖像顆粒顯微系統(tǒng)和掃描電鏡（SEM）加以表征，優(yōu)化合成條件。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)pH=1.3、硅溶膠：尿素（1：2.5）時(shí)，誘導(dǎo)凝聚的復(fù)合微球球型規(guī)則且粒徑分布均勻；采用S

2、tober法，降低成核溫度和加入少量電解質(zhì)，能夠使硅球粒徑增大。 以四乙氧基硅烷及硅酸乙酯40為原料，采用兩次催化.溶膠凝膠法制備硅膠微球，并對(duì)產(chǎn)品用SEM表征和粒度分布測(cè)試加以評(píng)價(jià)，進(jìn)一步考察了水量、乙醇濃度、旋蒸方式、氨水濃度、攪拌速度及表面活性劑種類、原料的變化等因素對(duì)硅膠微球特性的影響。結(jié)果表明，該方法制得的硅球表面光滑、粒徑呈高斯分布；增加水量和乙醇濃度，硅球的平均粒徑增大；增加攪拌速度和加入表面活性劑可減小硅球的平均

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