高效液相色譜手性固定相分離對(duì)映體研究.pdf

1、近年來(lái),手性固定相用于高效液相色譜分離對(duì)映體的研究已得到很大的發(fā)展,但國(guó)內(nèi)在手性固定相分離機(jī)理方面的研究還進(jìn)行得很少.鑒于此,該論文研究了幾組手性化合物在小分子手性固定相以及手性聚合物固定相上的分離,并對(duì)其手性分離機(jī)理作了探討.論文的第一部分在純聚合物型的纖維素三醋酸酯(CTA)和纖維素三苯甲酯(CTB)手性柱上,首次對(duì)萘普生酯衍生物系列(甲酯、乙酯、正丙酯、正丁酯、異丙酯、仲丁酯和叔丁酯)作了較為深入的研究,主要研究遠(yuǎn)離手性中心的烷氧

2、基的體積大小特別是空間結(jié)構(gòu)對(duì)手性識(shí)別的影響,并比較了兩種手性柱不同的手性識(shí)別機(jī)理.論文的第二部分利用兩種商品手性柱對(duì)結(jié)構(gòu)相似的手性化合物作了對(duì)映體分離研究:在Pirkle型的(S,S)-Whelk-O 1手性柱上,研究了酸性手性化合物—非甾體抗炎藥(外消旋萘普生、布洛芬、酮洛芬)以及托品酸,堿性手性化合物—氯噻酮、去甲羥基安定和扁桃酰胺,中性手性化合物—黃烷酮衍生物(4'-甲氧基黃烷酮、5-甲氧基黃烷酮、6-甲氧基黃烷酮)的對(duì)映體分離,

3、主要研究流動(dòng)相組成以及溶質(zhì)結(jié)構(gòu)對(duì)手性識(shí)別的影響;在聚酰胺型的ChiraSpher手性柱上,研究了上述的堿性和中性的手性化合物的分離,同樣主要研究流動(dòng)相組成以及溶質(zhì)結(jié)構(gòu)對(duì)手性識(shí)別的影響,并與(S,S)-Whelk-O 1手性柱的手性識(shí)別機(jī)理作了比較.論文的第三部分首先合成了一種纖維素衍生物手性固定相,即纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并將其涂敷到硅烷化硅膠上并裝填成相應(yīng)的手性柱,通過(guò)測(cè)定柱效以及分離四種標(biāo)準(zhǔn)手性化合

4、物(特羅格爾堿、反式1,2-二苯乙烯氧化物、苯偶姻和2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)-乙醇)對(duì)所制備的手性柱進(jìn)行評(píng)價(jià).結(jié)果表明:自制的CDMPC手性柱達(dá)到了較高的柱效,并表現(xiàn)出了非常優(yōu)異的手性識(shí)別性能.然后在自制的CDMPC手性柱上,研究了酸性手性化合物—非甾體抗炎藥(外消旋萘普生、布洛芬、酮洛芬)以及托品酸,堿性手性化合物—氨基醇類(lèi)(普萘洛爾、阿替洛爾、美托洛爾、苯丙醇胺),中性手性化合物—黃烷酮衍生物(4'-甲氧基黃烷酮、5-甲氧