海洋魚組織中多環(huán)芳烴的分析方法研究.pdf

1、多環(huán)芳烴是一種持久性有機污染物,它具有長期殘留性、生物累積性、半揮發(fā)性和高毒性,并通過各種環(huán)境介質(大氣、水、生物等)能夠長距離遷移對人類健康和環(huán)境造成嚴重危害。因此,世界各國都加強了對多環(huán)芳烴的監(jiān)測。
　　 本論文針對我國海產品中痕量有機污染分析方法的不足,以多環(huán)芳烴為主要研究對象,研究了海洋魚組織中多環(huán)芳烴(PAHs)的準確測定方法,確定了樣品的前處理技術,并建立了使用氣相色譜-三重串聯(lián)四級桿質譜(GC-MS/MS)聯(lián)用技術

2、對海洋魚組織中24種多環(huán)芳烴同時進行分析測定的方法。
　　 樣品的前處理過程采用加速溶劑萃取,提取液經過凝膠滲透色譜(GPC)和固相萃取(SPE)聯(lián)用技術凈化。論文對提取和凈化過程的條件分別進行了優(yōu)化,比較了3種不同極性溶劑和4種提取溫度下的提取效率,采用二氯甲烷為提取溶劑,100℃下提取;同時以二氯甲烷作為GPC的流動相,考察了9個時間段24種PAHs的收集效率,最終確定在3.5mL·min-1流速下,收集9～23min的流出

3、液;用中性氧化鋁SPE小柱凈化,用7mLV(環(huán)己烷):V(二氯甲烷)=3:7的溶液洗脫,得到了最佳的實驗條件。通過該前處理方法得到的24種多環(huán)芳烴的回收率為86.8％～117.1％,重復實驗的相對標準偏差(n=5)為1.18％～5.86％,滿足痕量分析的要求。
　　 確定了GC-MS/MS同時測定24種PAHs的檢測條件。通過對氣相色譜條件以及多反應監(jiān)測模式下質譜條件的優(yōu)化,使24種PAHs獲得了很好的分離,GC-MS/MS五次