天然生育酚中痕量多環(huán)芳烴分析方法及脫除工藝的研究.pdf

1、本文研究了天然生育酚中痕量多環(huán)芳烴(PAHs)的分析檢測方法，包括PAHs的富集和分析測定兩個(gè)主要的過程。對其中多環(huán)芳烴的脫除方法進(jìn)行了探索。 利用18種PAHs標(biāo)樣建立了PAHs的高效液相色譜分析條件。對流動(dòng)相的組成、色譜柱、流速、熒光檢測波長等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。確定了最佳的分析條件。色譜柱：XDB-C18(4.6mm,mi.d.×150mm，5μm(Agilent))，柱溫：35℃，流速：1 ml/min，流動(dòng)相組成：水/

2、乙腈。采用梯度洗脫：0～13 min，40％水，60％乙腈；14～22 min，34％水，66％乙腈，23～32 min，20％水，80％乙腈，35～47 min，40％水，60％乙腈。采用7次波長切換進(jìn)行熒光檢測。18種PAHs在2～200 ng/ml的范圍內(nèi)均線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)都大于0.9999。 對天然生育酚樣品中的PAHs采用(15 mm i.d.×300mm)的氧化鋁柱層析富集，并考察了吸附劑的選擇、洗脫用量等條件，確

3、定了采用活性四級(jí)氧化鋁，90 ml正己烷洗脫，棄去前10 ml，收集后80 ml。并評(píng)價(jià)了該富集方法的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度：方法的檢測限為0.05～1.8 ng/g生育酚，PAHs的RSD基本小于10％，回收率在23％～131.66％之間。該方法可以用來作為生育酚中PAHs的分析方法。用該方法分析了三種天然生育酚樣品，98.0％的d-α-生育酚，54.0％的混合生育酚，90.5％混合生育酚，均得到較好的重復(fù)性。三種樣品中PAHs的含量

4、分別為：404.07 ng/g生育酚，7723.70 ng/g生育酚，1659.16 ng/g生育酚，含量均超過國際標(biāo)準(zhǔn)。所以該法的建立具有重要的實(shí)際意義。用5倍于生育酚體積的乙醇溶液溶解生育酚，加入10％活性炭HC-2型20℃下，攪拌45 min。對PAHs可以達(dá)到較好的脫除效果(對輕PAls的脫除率達(dá)到48％以上，對重PAHs的脫除率達(dá)到98％以上，對總PAHs的脫除率達(dá)到88％以上)，其中重PAHs的殘留量基本達(dá)到國際上的要求(小