納米二氧化鋯的制備及在萘齊聚反應(yīng)上的應(yīng)用.pdf

1、氧氯化鋯（ZrOCl2?8H2O）溶膠-凝膠法制備納米二氧化鋯粒子的存在著在制備過程中會發(fā)生團聚、后處理程序復(fù)雜、影響粉體性能等缺點。在應(yīng)用方面，多數(shù)研究集中在二氧化鋯在材料工程的應(yīng)用。本論文研究了一種新穎而又簡捷的粉體制備方法，不僅制得了性能優(yōu)良的二氧化鋯超細粒子，而且有效避免了粉體發(fā)生硬團聚現(xiàn)象。并對其進行改性，制成納米二氧化鋯固體超強酸催化劑。另外，對納米二氧化鋯固體超強酸在萘齊聚反應(yīng)的催化作用進行了初步的研究。 首先，對

2、納米二氧化鋯的制備工藝進行了研究。用氧氯化鋯制備納米二氧化鋯粉末有著顯著的優(yōu)點，成本低，工藝簡單，為了得到粒徑小且分布均勻的二氧化鋯粒子，本實驗考察了反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度、溶液pH值、煅燒溫度、時間等條件對產(chǎn)物粒徑的影響，獲得了最佳工藝條件。并通過XRD 、TEM ZETASIZER等手段對它們的結(jié)構(gòu)、粒徑、粒度分布、形貌等進行了表征。結(jié)果表明，在氧氯化鋯溶液初始濃度為1.0 mol/L、醇水的體積比為5：1、添加量為每100ml溶液1

3、ml乙二醇單甲醚的有機分散劑、使用飽和碳酸氫銨溶液作為沉淀劑、并采用正滴的方法、使溶液保持在pH為9附近、陳化時間為24h、采用真空冷凍干燥方式、煅燒溫度為500℃的條件下，可以得到粒徑80nm左右，形貌較好，產(chǎn)率為96.8％的納米二氧化鋯。 其次，利用制得的納米二氧化鋯，制備固體超強酸。使用ZETASIZER、TG-DSC等手段表征了納米二氧化鋯固體超強酸的粒度，成分及比表面積。另外，通過Hammett指示劑法測定酸強度，艾

4、士卡法測定硫含量發(fā)現(xiàn)，固體酸催化劑的制備條件對催化劑性質(zhì)的影響很大。實驗的結(jié)果得到當(dāng)浸漬硫酸濃度為1.5mol/L，催化劑煅燒溫度為550℃時，煅燒時間3h時，得到的納米二氧化鋯固體超強酸的酸性最強，H0≤-14.50，硫含量8.6％。 最后，將制得的固體酸催化劑應(yīng)用于萘的齊聚反應(yīng)。傳統(tǒng)上萘的齊聚反應(yīng)使用的催化劑為金屬的氯化物或氟化物，但可能造成氯的殘留，影響產(chǎn)物的應(yīng)用，氟離子又可能造成環(huán)境污染問題。納米二氧化鋯應(yīng)用于此反應(yīng)可以