二氧化鋯陶瓷空心微球的制備工藝與表征.pdf

1、本文采用乳液聚合法，以苯乙烯為單體，過硫酸鉀為引發(fā)劑，十二烷基硫酸鈉為乳化劑，制備出了粒徑范圍為納米到亞微米不同粒徑級別的單分散聚苯乙烯微球，隨后以聚苯乙烯微球?yàn)槟０?，結(jié)合均相沉淀法制備出了包覆均勻的水合ZrO2/PS核殼微球，并在此基礎(chǔ)上煅燒獲得了二氧化鋯空心微球樣品。研究了主要工藝條件對聚苯乙烯微球粒徑和水合ZrO2粒子對PS微球包覆的影響，獲得了可靠的工藝參數(shù)，同時對聚苯乙烯微球乳液的分散穩(wěn)定性和水合ZrO2/PS核殼微球的形成機(jī)

2、理進(jìn)行了分析。采用SEM、激光粒度分析、TG、FT-IR、XRD、XPS等手段表征了聚苯乙烯微球、水合ZrO2/PS核殼微球和ZrO2空心微球樣品的形貌、大小、結(jié)構(gòu)和組成。
　　研究了單體用量、引發(fā)劑濃度和乳化劑濃度對聚苯乙烯微球粒徑的影響。結(jié)果表明聚苯乙烯微球粒徑隨單體用量的增加而增大，隨乳化劑濃度的增大而減小，隨引發(fā)劑濃度的增大而減小。
　　以自制粒度分布均勻且粒徑大小約為350nm的PS微球?yàn)槟０澹跛嵫蹁喿鳛殇喸?，?/p>

3、素作為沉淀劑和PH調(diào)節(jié)劑，在水體系中制備ZrO2/PS核殼微球，600℃下煅燒獲得ZrO2空心微球樣品。研究了反應(yīng)物濃度、分散劑對ZrO2包覆情況的影響。結(jié)果表明當(dāng)硝酸氧鋯和尿素的濃度都很低時，水解產(chǎn)物在PS微球上沒有包覆，在此基礎(chǔ)上增大尿素濃度，水解產(chǎn)物在PS微球上形成部分包覆。適當(dāng)增大硝酸氧鋯和尿素的濃度有利于ZrO2/PS核殼微球的形成，當(dāng)硝酸氧鋯的濃度大于5.6×10-3mol/l且尿素的濃度大于0.8mol/l時,均能實(shí)現(xiàn)水合

4、氧化鋯粒子對PS微球的包覆，但是當(dāng)尿素的濃度過高時，導(dǎo)致硝酸氧鋯的水解速度過快，有些小粒子來不及吸附在PS乳膠粒上而自身不斷長大，體系中出現(xiàn)游離的水合氧化鋯納米粒子聚集體。分散劑的加入有利于ZrO2納米粒子、聚苯乙烯微球乳膠粒的分散，促進(jìn)ZrO2/PS核殼微球的形成。通過對水合ZrO2/PS核殼微球傅立葉紅外光譜、X射線光電子能譜、熱重分析，結(jié)果證實(shí)了其核殼結(jié)構(gòu)特征的形成?？疾炝朔磻?yīng)過程中體系PH值的變化，認(rèn)為體系PH值是尿素與硝酸氧鋯