表面增強(qiáng)拉曼光譜薄膜基底的構(gòu)筑及其應(yīng)用研究.pdf

1、表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)由于具有極高的靈敏度，在分析化學(xué)、表面化學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的關(guān)注和應(yīng)用，其中具有優(yōu)良SERS效應(yīng)的基底制備一直是該領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一。金屬電極以及金屬溶膠作為最常見的兩種SERS基底，各有利弊。金屬電極具有較強(qiáng)的SERS增強(qiáng)作用，但是前處理需要打磨拋光，隨后進(jìn)行粗糙化處理，步驟繁瑣；金屬溶膠制備方法簡(jiǎn)單，但合成條件不易控制，重現(xiàn)性較差，尤其在加入探針分子后易發(fā)生團(tuán)聚，不穩(wěn)定。薄膜基底的制備方法五花八門：有模板

2、法，自組裝法，電化學(xué)法，平版印刷法，離子噴射法，激光燒蝕法等等。有些制備方法需要昂貴的儀器，實(shí)驗(yàn)條件苛刻，其中自組裝以及電化學(xué)方法簡(jiǎn)單、方便。本文基于自組裝、電化學(xué)兩種技術(shù)制備了三種不同的薄膜基底：
　　 (1)植酸介質(zhì)中ITO表面生長(zhǎng)穩(wěn)定均勻、具有SERS活性的納米金薄膜。植酸(PA)是一種來源于谷物的天然綠色有機(jī)物，無毒、無污染，價(jià)格低廉，常用作食品添加劑、金屬離子螯合劑，其分子結(jié)構(gòu)中含有六個(gè)非共平面的磷酸酯鍵。本工作中，采

3、用種子生長(zhǎng)法，植酸首先作為橋連劑將金種子均勻的連接在ITO玻璃上得到均勻的表面，然后植酸又作為還原劑在吸附有金種子的ITO表面還原氯金酸制備納米金薄膜。經(jīng)過SERS表征優(yōu)化，得到了最佳的生長(zhǎng)時(shí)間與溫度，該基底對(duì)不同的探針分子都有良好的增強(qiáng)作用，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(R.S.D)在2.8％左右，常溫放置兩個(gè)月后信號(hào)強(qiáng)度為原來的80％，具有優(yōu)良的通用性、均勻性、穩(wěn)定性。
　　 (2)利用電沉積循環(huán)伏安技術(shù)，制備花狀、高SERS靈敏度的Au@

4、R6G復(fù)合納米薄膜。電沉積技術(shù)，方便、簡(jiǎn)單，易于控制，重現(xiàn)性好。本工作將探針分子R6G與HAuCl4混合共同電沉積，比起傳統(tǒng)的先制備好金膜，再覆蓋探針分子此類方法，避免了覆蓋探針分子這一步，更為快捷、省時(shí)。通過SERS表征發(fā)現(xiàn)，共沉積得到的Au@R6G復(fù)合薄膜具有更強(qiáng)的SERS信號(hào)，比傳統(tǒng)方法提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)，對(duì)于R6G的SERS檢測(cè)限可以達(dá)到10-10M，且具有較好的穩(wěn)定性、均勻性、重現(xiàn)性。
　　 (3)DVD光盤表面Ag@A