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文檔簡介
1、將離線富集技術(shù)和在線富集技術(shù)互相結(jié)合用于提高檢測靈敏度,是一個(gè)很有潛力的發(fā)展方向。本論文研究的主要內(nèi)容是將分子篩基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)(MSPD)的離線富集技術(shù)和微乳毛細(xì)管電動色譜(MEEKC)在線富集技術(shù)聯(lián)用建立山豆根藥材中黃酮類化合物的分析檢測方法,旨在建立一種針對槐屬植物中富含的具有異戊烯基側(cè)鏈的小極性游離型黃酮類化合物的分離分析方法。具體研究內(nèi)容如下:
(1)建立了基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)提取山豆根中黃酮類化合物的新方法,考
2、察了分散劑種類、樣品和分散劑質(zhì)量比、研磨時(shí)間、洗脫劑組成、種類以及體積等因素的影響。發(fā)現(xiàn)以分子篩SBA-15為分散劑,樣品與分散劑質(zhì)量比為1∶2,研磨時(shí)間為180s,洗脫劑為0.65mL甲醇的條件下提取,效果較好。實(shí)驗(yàn)同時(shí)比較了基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)和傳統(tǒng)提取技術(shù),發(fā)現(xiàn)該方法提取時(shí)間短,樣品、溶劑用量少,優(yōu)于傳統(tǒng)提取方法。
(2)利用IL-MEKC、正向MEEKC和β-CD-反向MEEKC體系對具有異戊烯基取代的黃酮類化合物的分
3、離進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,在緩沖液體系中加入離子液體(BMIM-BF4)和磺丁基-β-環(huán)糊精鈉(SSBE-β-CD)能夠改善結(jié)構(gòu)相似的化合物的分離。實(shí)驗(yàn)分別對三種分離模式的條件進(jìn)行了考察,包括緩沖液、表面活性劑、輔助表面活性劑、油相、有機(jī)添加劑、BMIM-BF4和β-環(huán)糊精等組分的種類和濃度。最終確定最優(yōu)正向和反向微乳體系用于在線富集的進(jìn)一步研究。
(3)在正向-MEEKC和復(fù)配微乳體系β-CD-反向MEEKC分離模式下,采用L
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