醛類、酸類化合物的毛細管電泳分離研究.pdf

1、高效毛細管電泳是離子或荷電離子以電場為驅(qū)動力,在毛細管中按其淌度和分配系數(shù)不同進行高效、快速分離的一種電泳新技術(shù)。它具備高效、快速、樣品用量少,儀器的自動化程度高、操作簡單、試劑消耗少、環(huán)境污染小等優(yōu)點。正因為HPCE具備如此誘人的優(yōu)點,使其在生命科學、生物技術(shù)、醫(yī)學藥物、環(huán)境科學、法醫(yī)科學等領(lǐng)域都顯示了極其重要的應用前景,在十幾年的時間中,毛細管電泳技術(shù)發(fā)展迅速,特別是在最近幾年,受到分離分析科學家的極大關(guān)注,成為生物化學和分析化學中

2、最受矚目,發(fā)展最快的一種分離分析新技術(shù)。
　　 有毒化學品優(yōu)先控制名單上部分醛類位居前列,是公認的變態(tài)反應源,所以醛類的研究受到人們越來越多的關(guān)注。芳香族羧酸化合物在食品、藥物等生產(chǎn)中有著很廣泛的應用。其中苯甲酸鈉常作為調(diào)味料中的食品防腐劑,但是用量過多會對人體有較大的毒害作用,因此測定食品中芳香族羧酸類化合物含量具有重要的意義。脂肪酸在自然界中分布廣泛,是生物體內(nèi)重要的營養(yǎng)代謝物質(zhì),對于調(diào)節(jié)某些代謝作用和生理功能起著重要作用。

3、膽汁酸廣泛存在于各種動物膽汁中,能夠乳化水中的疏水分子利于消化吸收,平衡膽固醇,消化脂肪,防止膽結(jié)石的形成因此對兩者含量的測定對進一步深入研究生理學和病理學以及臨床診斷具有重要的意義。
　　 在醛類和酸類的研究領(lǐng)域,由于這些生物分子沒有或者僅有微弱的紫外吸收,直接紫外檢測滿足不了低含量組分測定的要求,因此化學衍生化法應運而生,進行了脂肪醛、芳香酸、脂肪酸、膽汁酸的毛細管電泳分離,結(jié)果令人滿意。
　　 論文分三章:

4、　　 第一章
　　 簡單介紹了毛細管電泳的發(fā)展及其在藥物分析、生物分子分離、基因工程研究、臨床醫(yī)學等各方面的應用,并對毛細管電泳分離被分析物的模式及其相關(guān)的基礎知識進行了闡述。
　　 第二章
　　 以9,10-菲醌作柱前衍生試劑,采用非水毛細管電泳模式考察并優(yōu)化了脂肪醛的分離條件。不加其他添加劑可實現(xiàn)七種脂肪醛高效基線分離,并在最優(yōu)化條件下對實際樣品進行了測定,結(jié)果令人滿意。
　　 第三章
　　

5、 7-氨基-1,3-萘二磺酸(ANDSA)作為柱前衍生試劑用于酸類物質(zhì)的毛細管電泳分離研究,分為四部分。
　　 3.1以7-氨基-1,3-萘二磺酸作柱前衍生試劑,采用區(qū)帶毛細管電泳模式,在15 mmol／Lβ-CD,pH9.5,30 nunol／L硼酸鹽緩沖體系下,采用58.5 cmx50μm i.d.毛細管(有效柱長50 cm),20℃,50 mbar,8 s進樣,可實現(xiàn)10種苯甲酸及其一元取代物的快速高效基線分離。并在最優(yōu)化

6、條件下對生抽、老抽樣品中苯甲酸進行定量檢測,結(jié)果令人滿意。
　　 3.2以7-氨基1,3-萘二磺酸作柱前衍生試劑,采用區(qū)帶毛細管電泳模式考察并優(yōu)化了C1～C10十種短鏈脂肪酸衍生化產(chǎn)物的分離條件。在pH為9.5的30 mmol／L硼酸鹽緩沖體系下,20℃,50 mbar壓力進樣,進樣8 s。17分鐘內(nèi)可實現(xiàn)快速高效基線分離,檢測限0.027-0.042 l~mol／L,線性范圍0.07.5 pmol／L,并在最優(yōu)化條件下對葫蘆蘚

7、、卷柏實際樣品進行了定性定量檢測,結(jié)果令人滿意。
　　 3.3建立了一種用于測定苔蘚類植物中長鏈脂肪酸的毛細管區(qū)帶電泳-紫外檢測方法(CZE-UV)。用硼砂緩沖溶液為背景電解質(zhì),經(jīng)7-氨基-1,3-萘二磺酸柱前衍生的10種脂肪酸在18 min內(nèi)可實現(xiàn)快速高效的基線分離和測定。在最優(yōu)化條件下對葫蘆蘚實際樣品進行的定性定量檢測實驗,結(jié)果令人滿意。
　　 3.4以7-氨基-1,3-萘二磺酸作柱前衍生試劑,采用區(qū)帶毛細管電泳光二