過渡金屬硫化物材料的溶劑熱合成與性能研究.pdf

1、近年來，混合溶劑熱合成技術(shù)作為發(fā)展中的新型制備方法，在納米顆粒的液相合成和低維材料的合成與控制方面己顯示出獨(dú)特的魅力。本文利用具有配位、溶解和還原能力的乙二胺一乙二醇二元混合溶劑體系制備了近似單分散的二硫化鎳微球。詳細(xì)研究結(jié)果如下：
　　 反應(yīng)溫度、硫源和混合溶劑體系是合成純相二硫化鎳微球的關(guān)鍵。結(jié)果表明，以六水合氯化鎳和硫粉為原料，在純乙二胺溶劑中得不到純的物相，在純乙二醇溶劑中又得不到二硫化鎳微球，然而，在乙二胺—乙二醇混合

2、體系中，在較溫和的條件下可以合成均勻的尺寸約為5微米的二硫化鎳微球，X—射線衍射譜和掃描電子顯微照片顯示隨著乙二胺對(duì)乙二醇的體積比的變化，微球的表面結(jié)構(gòu)也發(fā)生變化。微球的切片透射電子顯微鏡和電子衍射結(jié)果表明所得到的產(chǎn)物是個(gè)由二硫化鎳顆粒聚集成的多晶結(jié)構(gòu)。利用X一射線衍射儀、掃描電子顯微鏡和熱重分析等手段，研究了產(chǎn)的物形成過程和反應(yīng)機(jī)理。對(duì)產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性研究表明，在空氣氣氛和高溫條件下二硫化鎳可以轉(zhuǎn)化為高結(jié)晶度的多孔氧化鎳微球，這為合成在