摻雜ⅡB族硫化物納米材料的溶劑熱合成與光催化性質(zhì).pdf

1、本論文旨在探索摻雜IIB族金屬硫化物半導(dǎo)體納米材料的溶劑熱合成新方法、新路線，通過(guò)調(diào)節(jié)摻雜金屬離子的濃度，合成了系列帶隙可調(diào)控的ZnS:Mn，CdS:Mn，ZnS:Cu納米棒狀材料，并初步探討了其合成機(jī)理。所得產(chǎn)物用X-射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、能譜(EDS)、紫外-可見(jiàn)吸收光譜(UV-vis)及傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FTIR)等多種現(xiàn)代分析測(cè)試手段進(jìn)行表征。并以合成的產(chǎn)物為催化劑進(jìn)行光催化降解MO(甲基橙)或MB(亞甲基藍(lán)

2、)溶液實(shí)驗(yàn)的研究，現(xiàn)對(duì)本論文的主要內(nèi)容總結(jié)如下： 1.以Cd1-xMn-(DDTC)2(x=0-0.35)為單源分子前驅(qū)體，控制合成了六方相Cd1-xMnxS(x=0-0.35)納米棒，主要包括以下兩步：首先在常溫常壓下通過(guò)醋酸錳(Mn(CH3COO)2·2H2O)、硫酸鎘(3CdSO4·8H2O)和二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)在水溶液中的沉淀反應(yīng)制得單源分子前驅(qū)體Cd1-xMnx-(DDTC)2(x=0-0.35)；然后

3、將前驅(qū)體在乙二胺中180℃下溶劑熱處理12h，得到了六方相的Cd1-xMnxS納米棒。研究了x值的大小對(duì)產(chǎn)品形貌、尺寸和光學(xué)性質(zhì)的影響，并探討了反應(yīng)機(jī)理。利用XRD、TEM、EDS、UV-vis及FTIR等測(cè)試手段對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征。最后，以合成的Cd1-xMnxS納米棒為催化劑進(jìn)行光催化降解MO溶液實(shí)驗(yàn)的研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，x=0.02的產(chǎn)物(即Cd0.98Mn0.02S)具有最好的光催化降解效果，當(dāng)其用量為0.1g，光照時(shí)間為4.5

4、h，對(duì)250ml濃度為10mg/L甲基橙溶液的脫色率為99.9％。 2.以Zn1-xMnx-(DDTC)2(x=0-0.10)為單源分子前驅(qū)體，控制合成了六方相Zn1-xMnxS(x=0-0.10)納米棒，主要包括以下兩步：首先在常溫常壓下通過(guò)醋酸錳(Mn(CH3COO)2·2H2O)、醋酸鋅(Zn(CH3COO)2·2H2O)和二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)在水溶液中的沉淀反應(yīng)制得單源分子前驅(qū)體Zn1-xMnx-(DDTC

5、)2(x=0-0.10)；然后將前驅(qū)體在40％的水合肼溶液中180℃下溶劑熱處理12h，得到了六方相的Zn1-xMnxS納米棒。研究了x值的大小對(duì)產(chǎn)品形貌、尺寸和光學(xué)性質(zhì)的影響，并探討了反應(yīng)機(jī)理。利用XRD、TEM、EDS、UV-vis及FTIR等測(cè)試手段對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征。最后，以合成的Zn1-xMnxS納米棒為催化劑進(jìn)行光催化降解MB溶液實(shí)驗(yàn)的研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著摻錳量的增加，所得Zn1-xMnxS納米棒對(duì)MB溶液的光催化降解效

6、果越來(lái)越差。x=0的產(chǎn)物(即硫化鋅納米棒)的光催化性能最好，當(dāng)其用量為0.1g，光照時(shí)間為5.5h，對(duì)250ml亞甲基藍(lán)溶液(10mg/L)的脫色率為98％。 3.以Zn1-xCux-(DDTC)2(x=0-0.10)為單源分子前驅(qū)體，控制合成了Zn1-xCuxS(x=0-0.10)納米棒和納米顆粒(x=0-0.01)，主要包括以下兩步：首先在常溫常壓下通過(guò)醋酸鋅(Zn(CH3COO)2·2H2O)、氯化銅(CuCl2·2H2O

7、)和二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)在水溶液中的沉淀反應(yīng)制得單源分子前驅(qū)體Zn1-xCux-(DDTC)2(x=0-0.10)；然后將前驅(qū)體在50％的乙二胺溶液中180℃下溶劑熱處理12h，分別得到了六方相的(當(dāng)x=0，0.01時(shí))和混合相的Zn1-xCuxS(當(dāng)x=0.03，0.05時(shí))的Zn1-xCuxS納米棒，而將前驅(qū)體在蒸餾水中180℃下水熱處理12h，則得到了混合相的(當(dāng)x=0，0.002，0.005時(shí))和六方相的(當(dāng)x=0

8、.01時(shí))的Zn1-xCuxS納米顆粒。研究了溶劑和x值的大小對(duì)產(chǎn)品晶型、形貌、尺寸和光學(xué)性質(zhì)的影響，并探討了反應(yīng)機(jī)理。利用XRD、TEM、EDS、UV-vis及FTIR等測(cè)試手段對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征。最后，以合成的Zn1-xCuxS納米材料為催化劑進(jìn)行光催化降解MB溶液實(shí)驗(yàn)的研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著摻銅量的增加，所得Zn1-xCuxS納米材料對(duì)MB溶液的光催化降解效果越來(lái)越差，其中ZnS納米棒及其顆粒具有最好的脫色效果。當(dāng)硫化鋅納米棒的