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文檔簡介
1、AZO薄膜具有禁帶寬、可見光譜區(qū)光透射率高和電阻率低等光電特性,在眾多領域擁有良好的現(xiàn)實及潛在應用前景。且存在豐富的原材料,一旦大規(guī)模應用,可不用擔心資源枯竭及價格高昂等問題。本文通過固相反應法制得實驗所用AZO陶瓷靶材,通過對AZO粉末的TG-DSC測試分析來制定燒結(jié)曲線,并計算所制得靶材收縮率。通過射頻磁控濺射法制備AZO薄膜,通過EDS測試研究其與AZO粉末成分,并進行對比分析。通過XRD、HALL、UV等表征手段研究了不同靶基距
2、及濺射角所制備AZO薄膜的相結(jié)構(gòu)及光電特性,并找出最優(yōu)靶基距參數(shù)及最優(yōu)濺射角參數(shù)。同時,通過XRD、HALL、UV等表征手段探討了薄膜相結(jié)構(gòu)及光電特性與退火溫度及退火時間的關(guān)系,并找出最優(yōu)退火溫度及最優(yōu)退火時間。得到以下主要實驗結(jié)果:(1)通過對AZO粉末的TG-DSC測試分析,設定燒結(jié)曲線。最關(guān)鍵是在1250℃、1300℃及1450℃處保溫。在1250℃處保溫4小時是為了使晶粒組織間溶解充分,增強靶材強度。在1300℃處保溫1小時是為
3、了使晶界上的物質(zhì)不斷擴散到空隙處。在1450℃處保溫3.5小時,是為了促使晶體重結(jié)晶及使靶材中殘留膠水分解排出,提高靶材致密度。制得靶材收縮率為8.25%。(2)通過對AZO薄膜的EDS測試分析,Al原子和Zn原子比雖與所設計化學計量比略有偏差,但偏差不大,Al原子基本按照所設計化學計量比進行了摻雜。通過與AZO粉末的EDS測試分析對比,可知靶材燒結(jié)大大促進Al2O3和ZnO粉末的均勻混合。(3)通過對不同靶基距所制備AZO薄膜的性能分
4、析,得出所用鍍膜儀器濺射薄膜最優(yōu)靶基距應為13cm(儀器可調(diào)最小靶基距),所制得AZO薄膜品質(zhì)因子最大,且薄膜沉積速率最大。其中,隨著靶基距逐漸增大,薄膜晶粒尺寸逐漸減小,張應力逐漸增大,結(jié)晶質(zhì)量逐漸變差,濺射速率逐漸減小。上述現(xiàn)象是因為濺射原子與Ar+多次碰撞,導致濺射原子到達基底時能量小甚至無法到達基底,即使到達基底,也由于濺射原子遷移擴散能力弱,影響薄膜沉積速率與成膜質(zhì)量。隨著靶基距逐漸增大,薄膜電阻率逐漸增大,所制備AZO薄膜在
5、靶基距為13cm時電阻率最低,為1.13×10-2Ω·m,這是由載流子濃度及遷移率共同決定的。此時,載流子濃度最大,但遷移率不是最大值,遷移率最大值在靶基距為16cm時取得,這是由離化雜質(zhì)原子散射及晶界散射共同決定的。薄膜的平均光透過率總體逐漸增大,但靶基距為13cm時,所制備薄膜結(jié)晶質(zhì)量好,晶界散射弱,使得其平均光透過率反而大于靶基距為14cm時所制備薄膜的平均光透過率,此外,所制得薄膜平均光透過率都在92%以上。所制得薄膜禁帶寬度E
6、g變化范圍為3.48eV-3.60eV,且隨靶基距的增大而增大,這種反?,F(xiàn)象是由于量子尺寸效應導致的。(4)通過對不同濺射角所制備AZO薄膜的性能分析,得出所用鍍膜儀器濺射薄膜最優(yōu)濺射角應為50°,所制得AZO薄膜品質(zhì)因子最大,且薄膜沉積速率相對較大。其中,隨著濺射角逐漸增大,薄膜晶粒尺寸逐漸增大,張應力逐漸減小,結(jié)晶質(zhì)量逐漸變好。薄膜沉積速率在濺射角為40°時,因靶材對基底的濺射投影面最大,取得最大值。隨著濺射角逐漸增大,所制得薄膜電
7、阻率逐漸減小,濺射角為50°時薄膜載流子及遷移率共同作用使得所制得AZO薄膜電阻率最低,為2.0×10-2Ω·m。薄膜平均光透過率總體逐漸減小,薄膜平均光透過率在濺射角為40°時,其沉積速率最快使得所制得薄膜最厚,因而所制得薄膜平均光透過率達到最低值。而濺射角為50°時,因靶材對基底的濺射投影面相對濺射角為40°時要小一些,因而薄膜光透過率相對要略高一些。此外,所制得薄膜的平均光透過率都在92%以上。所制得薄膜禁帶寬度Eg變化范圍為3.
8、56eV-3.61eV,且與載流子濃度變化規(guī)律相一致,這與Burstein-Moss效應相符。(5)通過對未退火及經(jīng)不同退火溫度退火的AZO薄膜樣品的性能分析,得出最優(yōu)退火溫度應為400℃,所得AZO薄膜品質(zhì)因子最大。其中,隨著退火溫度升高,薄膜晶粒尺寸逐漸增大,張應力逐漸減小,結(jié)晶質(zhì)量逐漸變好。隨著退火溫度升高,薄膜電阻率逐漸減?。p小一個數(shù)量級),由σ=1/ρ=nμe可知,這是由于載流子濃度及遷移率逐漸增大造成的,而載流子濃度增大是
9、由于氧空位數(shù)量隨退火溫度的升高而增大,遷移率增大是由于晶粒長大造成的,所制得AZO薄膜最低電阻率為1.39×10-3Ω·m。薄膜的平均光透過率退火后總體得到提升,原因是退火使得薄膜紫外吸收邊藍移,以及薄膜晶粒長大造成晶界散射減弱。而薄膜的平均光透過率增加幅度隨退火溫度升高而逐漸減小,應是隨著退火溫度的升高,O空位增多,形成陷光結(jié)構(gòu),造成缺陷散射,且退火溫度為450℃時,薄膜平均光透過率相比薄膜未退火前反而減小,除氧缺陷增多的原因外,可能
10、還存在晶粒異常長大現(xiàn)象,造成晶粒大小不均勻,從而使得薄膜光散射率增大,光透過率減小,但薄膜平均光透過率仍在89%以上。薄膜禁帶寬度Eg變化范圍為3.54eV-3.77eV,且總體隨退火溫度的增大而增大,這是載流子濃度隨退火溫度的增大而增大造成的。而退火溫度為450℃時,退火所得薄膜禁帶寬度較之退火溫度為400℃時反而減小,這是由于晶粒異常長大及氧缺陷達到一定值,使得缺陷能帶變寬,禁帶寬度變窄。通過比較未退火及300℃條件下退火1h的AZ
11、O薄膜樣品的室溫光致發(fā)光光譜(PL),可知退火使得薄膜發(fā)生藍移現(xiàn)象,點缺陷減少(間隙Zn原子等),但氧空位增多。(6)通過對未退火及在400℃條件下退火不同時間的AZO薄膜樣品的性能分析,得出最優(yōu)退火時間應為60min,所得AZO薄膜品質(zhì)因子最大。其中,隨著退火時間的增加,薄膜晶粒尺寸先增大后減小,張應力逐漸減小,結(jié)晶質(zhì)量先變好后變差。隨著退火時間的增加,薄膜載流子濃度逐漸減小,遷移率先增大后減小,它們共同作用使得薄膜電阻率先增大后減小
12、,AZO薄膜退火時間為60min時,電阻率取得最小值,為1.63×10-3Ω·m。隨著退火時間的增加,薄膜的平均光透過率先增大后減小。薄膜的平均光透過率先增大,這是由晶粒長大造成晶界散射減小的結(jié)果,且在退火時間為120min時取得最大值。當退火時間進一步增大,薄膜的光透過率逐漸減小,這是由紫外吸收邊藍移現(xiàn)象減弱及晶粒細化造成晶界散射增強造成的,但薄膜平均光透過率仍在89%以上。AZO薄膜禁帶寬度Eg變化范圍為3.55eV-3.77eV,
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