設(shè)定死時間對氣相色譜柱液膜厚度變化下保留時間預(yù)測的影響.pdf

1、保留時間是判定程序升溫氣相色譜分離效果的重要定性指標(biāo)之一，對其進(jìn)行預(yù)測是計算機(jī)輔助快速確定最佳分離條件的基礎(chǔ)，從而大大提高分離效率。在進(jìn)行保留時間預(yù)測的過程中，死時間的獲得又是必不可少的。傳統(tǒng)的獲得保留時間的測量方法需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這無疑增加了預(yù)測計算的復(fù)雜性，而且降低了效率。而且傳統(tǒng)的方法對保留時間進(jìn)行預(yù)測時，若色譜柱的長度、流量、壓力、溫度等因素發(fā)生變化時，都需要重新測定基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，也增加了研究者的工作量。因此本文先提出了任取死時間進(jìn)行

2、保留時間預(yù)測的課題，進(jìn)而對色譜柱的長度、流量、壓力、溫度等因素發(fā)生變化時引入校正死時間，利用極少數(shù)原有的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)進(jìn)行色譜柱間的相互預(yù)測。
　　本文在總結(jié)了傳統(tǒng)死時間的測量方法的基礎(chǔ)上，任意設(shè)定6個死時間值（1.85min,1.5min,1min,0.5min,0.1min,0.01min）進(jìn)行單階和多階程序升溫的預(yù)測，發(fā)現(xiàn)6個任意值下的保留時間的平均絕對誤差不超過0.1％。在此基礎(chǔ)上，利用動態(tài)涂覆法涂覆了兩根毛細(xì)管色譜柱，并在電鏡

3、下觀察到確實(shí)將固定相硅酮涂覆在了柱子上。然后測定了16種化合物在這兩根色譜柱上6個恒溫條件下、3個單階程序升溫條件下和3個多階程序升溫條件下的保留時間。引入校正死時間的概念，利用柱1下的恒溫基礎(chǔ)數(shù)據(jù)預(yù)測了16種化合物在柱2下的程序升溫保留時間；同樣地，利用柱2的恒溫基礎(chǔ)數(shù)據(jù)對柱1下的程序升溫保留時間也進(jìn)行了預(yù)測。運(yùn)算結(jié)果表明，通過校正死時間可以在柱1與柱2之間進(jìn)行保留時間的相互預(yù)測而不用重新進(jìn)行基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的測量，這能大大減少實(shí)驗(yàn)量，簡化保