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文檔簡介
1、銦錫氧化物(ITO)具備優(yōu)良的電性能、透光性和耐化學腐蝕性,廣泛應用于各種光電器件。它具有立方相(c-ITO)和六方相(h-ITO)兩種結構。C-ITO主要應用于透明導電薄膜的制備,h-ITO具有高乙醇敏感性和高催化活性。通常立方鐵錳礦相容易在常壓下獲得,而六方剛玉相需要高溫高壓條件下制備。
本文利用共沉淀法和水熱法制備ITO粉體,在常溫常壓下通過改變共沉淀中無機鹽分散劑的量實現了粉體晶型和形貌的轉變。在不添加有機溶劑的條件下
2、,通過改變水熱反應中的參數和反應步驟,得到不同的粉體晶型和形貌的ITO粉體。
結果表明:與傳統(tǒng)在高溫高壓下制備h-ITO不同,通過常溫下采用尿素為沉淀劑的共沉淀法,分別向其中加入硫酸銨、醋酸銨、碳酸氫銨作為分散劑,經過750℃煅燒3h得到六方相ITO粉體。當無機鹽分散劑(NH4)2SO4與In的物質的量之比為1∶3.45和1∶1.73時為結晶性優(yōu)良的h-ITO納米粉體;在不添加(NH4)2SO4以及(NH4)2SO4與In的物
3、質的量之比為1∶1.15和1∶0.86時得到的是c-ITO。(NH4)2SO4的添加量,對晶型轉變起重要作用。隨(NH4)2SO4添入量增多,ITO納米粉體的形貌產生了轉變。加入(NH4)2SO4,粉體由近菱面體和近球形的混合體形貌轉變?yōu)榻蛐巍.敳惶砑?NH4)2SO4時得到的粉體電性能最好,電阻率為0.64Ω·cm。h-ITO與c-ITO比較結構中具備更多的氧空位,h-ITO的光致發(fā)光強度高于c-ITO。
采用水熱法,在1
4、20℃-140℃水熱溫度下,得到前驅體為InOOH,煅燒后為立方塊形貌的c-ITO粉體,160℃-240℃水熱溫度得到前驅體為In(OH)3和InOOH,煅燒后為c-ITO和h-ITO混合的粉體,水熱溫度升高到250℃,得到InOOH,對應氧化物為類球形h-ITO納米粉體。在水熱溫度140℃反應12h,獲得顆粒平均尺寸為230 nm的立方形貌的ITO粉體,粉體具備優(yōu)良的結晶性,其電阻率相對較低為1.247Ω·cm,與c-In2O3相比具
5、有較高光學能帶間隙為3.685eV,透光區(qū)變寬。h-ITO與c-ITO相比結構中含有更多的氧空位,兩種粉體在室溫下260nm激發(fā)波長下,光致發(fā)光出現的6個發(fā)射峰均位于藍光區(qū),分別是:411、424、450、470、483和492 nm,h-ITO的光致發(fā)光強度高于c-ITO當水熱反應溫度為120℃和140℃時粉體形貌為立方體,顆粒尺寸由120nm增加到170 nm;當水熱反應溫度達到160℃以上時得到不規(guī)則形貌的ITO顆粒,當水熱反應溫
6、度達到200℃以上時粉體形貌均為近似球形,此時隨水熱溫度的增長,粉體顆粒尺寸略有變大。水熱溫度達到250℃,顆粒平均尺寸增加到20 nm。
采取共沉淀-水熱法,經250℃水熱反應煅燒后,制備出結晶性好的c-ITO納米粉體,沉淀劑加入量的增加不改變粉體的形貌,當n(In3+)∶n(CO(NH2)2)=1∶15時粉體電阻率最小為1.077,隨尿素量的增加光學能隙值先降低后增加,當n(In3+)∶n(CO(NH2)2)=1∶30時,
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