酸性離子液體催化合成覆盆子酮的研究.pdf

1、目前，化學(xué)合成法是覆盆子酮的主要生產(chǎn)方式，主要存在一些缺點(diǎn):1、使用大量的有機(jī)溶劑造成環(huán)境污染;2、使用大量的酸堿催化劑，造成嚴(yán)重的設(shè)備腐蝕;3、催化劑不可循環(huán)利用;4、反應(yīng)收率低、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。隨著綠色化學(xué)的發(fā)展，減少環(huán)境污染是綠色化學(xué)的重要研究?jī)?nèi)容，離子液體作為一種新型綠色材料，具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。本文以苯酚和丁醇酮為反應(yīng)原料，在無(wú)溶劑、酸性功能化離子液體的催化作用下，一步法合成覆盆子酮。
　　首先，我們制備不同的酸性功能化離子液體

2、如:[TEA-PS][HSO4]、[MIM-PS][HSO4]、[TEA-PS][PTSA]、[MIM-PS][PTSA]、[TEA-PS][H2PO4]等，將其應(yīng)用催化合成覆盆子酮中，我們發(fā)現(xiàn)[TEA-PS][HSO4]具有較高的催化活性，為此我們利用單因素法確定實(shí)驗(yàn)的最佳條件為:反應(yīng)時(shí)間90min;反應(yīng)溫度50℃;苯酚∶丁醇酮∶離子液體=5∶1∶0.2;反應(yīng)收率81.5％，同時(shí)進(jìn)行了催化劑的循環(huán)實(shí)驗(yàn)，并對(duì)催化劑進(jìn)行了紅外、核磁等表征

3、。
　　由于上述離子液體存在唯一的缺點(diǎn)就是催化劑殘留量大，為了解決殘留量問(wèn)題我們對(duì)離子液體進(jìn)行固載化處理，合成固載化的酸性功能化離子液體如P[Vim-PS][HSO4]等，將其應(yīng)用于合成覆盆子酮，利用正交實(shí)驗(yàn)法確定反應(yīng)的最佳條件:反應(yīng)溫度80℃;反應(yīng)時(shí)間2h;苯酚∶丁醇酮=4∶1;催化劑的用量為丁醇酮重量的10％;反應(yīng)收率72.5％，并對(duì)進(jìn)行了催化劑的循環(huán)實(shí)驗(yàn)，利用紅外、核磁、熱重等對(duì)離子液體進(jìn)行了表征，并提出了可能的反應(yīng)機(jī)理。此