覆盆子酮合成的動力學(xué)及工藝研究.pdf

1、本文以NaOH溶液為催化劑，用對羥苯甲醛和丙酮作原料，通過Claisen-Schmidt縮合生成覆盆子酮中間體(對羥基苯基-3-丁烯-2-酮)。根據(jù)對羥基苯甲醛和覆盆子酮中間體的UV光譜吸收特性，建立了檢測對羥基苯甲醛和覆盆子酮中間體含量的紫外-可見分光光度分析方法，對羥基苯甲醛和覆盆子酮中間體的UV工作曲線，其線性方程分別為：A=1.328×105m-0.0767，相關(guān)系數(shù)R2=0.9993，A=1.307×105m-0.0143，相

2、關(guān)系數(shù)R2=0.9984?？疾炝俗贤?可見分光光度法的精密度和穩(wěn)定性，并與氣相色譜法進(jìn)行比較，與氣相色譜法的結(jié)果相比，樣品的相對偏差<5.0％。
　　 測定了覆盆子酮中間體合成動力學(xué)。結(jié)果表明，它的動力學(xué)表達(dá)式為表觀二級反應(yīng)動力學(xué)方程。給出了對羥基苯甲醛在20℃、25℃、30℃、35℃和40℃下的反應(yīng)速度常數(shù)分別為3.400×10-3min-1、4.300×10-3min-1、5.200×10-3min-1，6.300×10-3

3、 min-1和7.100×10-3min-1，反應(yīng)的活化能Ea=24.831 KJ/mol，A=90.423 L/(mol·min)。因此覆盆子酮中間體合成的動力學(xué)方程可表示為：r=-dCA/dt=90.423e24831/RTCACB。
　　 通過單因素考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對得率的影響，結(jié)果表明：我們在進(jìn)行動力學(xué)跟蹤反應(yīng)時(shí)間為3.5 h是合理的；考察溫度對得率的影響，得出在溫度范圍20-40℃內(nèi)研究得到反應(yīng)進(jìn)行動力學(xué)是合理

4、的。同時(shí)，我們還得出了反應(yīng)的適合工藝條件：對羥基苯甲醛與丙酮的反應(yīng)摩爾比為1:2.5，反應(yīng)時(shí)間為4 h，反應(yīng)溫度30℃。反應(yīng)結(jié)束后pH控制在7左右，得率為87.51％，中間體含量為98.5％(GC-MS分析，面積歸一化法)。
　　 探討了負(fù)載堿(NaOH/CaO)、離子樹脂(D201、202×7)、羥基磷灰石、鎂鋁水滑石四類固體堿催化劑對覆盆子酮中間體的催化性能，液相色譜分析結(jié)果顯示，D201催化的體系中間體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57.7