流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析測(cè)定環(huán)境及生物樣品.pdf

1、化學(xué)發(fā)光分析法具有靈敏度高、線性范圍寬、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。流動(dòng)注射分析（FIA）是指在熱力學(xué)非平衡條件下，在液流中重現(xiàn)處理試樣或試劑區(qū)帶的定量流動(dòng)分析技術(shù)。將化學(xué)發(fā)光與流動(dòng)注射的快速分析和高精度相結(jié)合而形成的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光（FI－CL）分析法具有分析速度快、精度高、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等特點(diǎn)，其研究和應(yīng)用越來(lái)越廣泛。基于以上優(yōu)點(diǎn)，本文的目的在于通過(guò)對(duì)流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法進(jìn)行深入研究，擴(kuò)大該方法的應(yīng)用范圍，主要內(nèi)容如下： （1）在實(shí)

2、驗(yàn)室前期研究基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)人血清白蛋白分子對(duì)Luminol-K3Fe(CN)6 反應(yīng)有很強(qiáng)的催化效應(yīng)，并使該反應(yīng)的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的信號(hào)顯著增強(qiáng)。據(jù)此，結(jié)合流動(dòng)注射研究了人血清白蛋白在Luminol-K3Fe(CN)6體系中的化學(xué)發(fā)光行為，并分別優(yōu)化了化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的條件。實(shí)驗(yàn)表明：其線性范圍為1.2×10-11mol/L－4.4×10-8 mol/L；相關(guān)系數(shù)R2＝0.9942；檢出限（S/N＝3）為1.2×10-11mol/L；對(duì)于2.9×

3、10-8mol/L人血清白蛋白測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.5％(n=12)。本法無(wú)需標(biāo)記且具有操作簡(jiǎn)便、快速,所用儀器簡(jiǎn)單,易實(shí)現(xiàn)程序化和自動(dòng)化操作等特點(diǎn)。 （2）根據(jù)Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)體系在堿性條件下產(chǎn)生很強(qiáng)的化學(xué)發(fā)光的原理，并且重鉻酸鉀消解廢水后其最終還原產(chǎn)物Cr3+濃度與COD值成正比關(guān)系，提出了流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光-光二極管分析方法，成功應(yīng)用于水體的化學(xué)需氧量的測(cè)定。其檢測(cè)限為2.7mg/L；線性

4、范圍為2.7－600mg/L（COD值超過(guò)600mg∕L的水樣可適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測(cè)量），R2=0.9859；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0％(n=6)。在實(shí)際樣品的分析中，取得了令人滿意的結(jié)果。本方法用于COD的測(cè)定，裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均較好、適用于多種廢水COD的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)將本方法與微波消解方法聯(lián)用，為開(kāi)發(fā)一種快速、準(zhǔn)確而又結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的COD自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀開(kāi)辟了新的途徑。本課題組將該實(shí)驗(yàn)儀器組合為樣機(jī)，已通過(guò)湖北省環(huán)