萘系減水劑制備工藝

1、萘系高效減水劑制備工藝流程萘系高效減水劑制備工藝流程我國(guó)從20世紀(jì)70年代開(kāi)始研制萘系高效減水劑，以精萘和工業(yè)萘為原料的產(chǎn)品有NNO、SPA、BW、FE、NF、FDN、UNF－2、SN—Ⅱ等，以甲基萘和萘殘油為原料的產(chǎn)品有MF、建1、DH4，以蒽油為原料的產(chǎn)品有AF、JW—1等。這些產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，大同小異。以工業(yè)萘為例，其工藝流程(見(jiàn)圖2)如下：1原料(1)萘工業(yè)萘或精萘的分子式為C10H8。生產(chǎn)實(shí)踐證明，用含萘量高的物料生產(chǎn)的產(chǎn)品引

2、氣性較小，性能較好，所以目前一些大的減水劑生產(chǎn)廠，大都使用工業(yè)萘或精萘，以利于產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。當(dāng)從煤焦油中提取精萘或工業(yè)萘?xí)r，餾分溫度為210℃。萘為白色易揮發(fā)片狀晶體，具有可燃性和強(qiáng)烈的焦油味，密度(d乳)1.145gcm3，熔點(diǎn)80.2℃，沸點(diǎn)217.76℃，閃點(diǎn)176℉(80℃)，自燃點(diǎn)979℉(526.11℃)，溶于苯、無(wú)水乙醇和醚，不溶于水。(2)硫酸用作磺化的硫酸常用濃度為98％的濃硫酸，磺化反應(yīng)為親電子反應(yīng)，參加反應(yīng)的不是陰

3、離子SO和HSO，而是陽(yáng)離子H3SO廣和中性分子SO3，后者只有在濃度大于75％的硫酸和發(fā)煙硫酸中才存在。在160～165℃之間。表1磺化溫度對(duì)α萘磺酸含量的影響(3)磺化時(shí)間硫酸滴加后，溫度應(yīng)在160～165℃之間維持2h。時(shí)間短，磺化不充分；時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則影響其產(chǎn)量。3水解反應(yīng)(1)水解目的由前述可知，在生產(chǎn)β萘磺酸時(shí)，生成一部分α萘磺酸，為了水解α萘磺酸，有利于以后的縮聚反應(yīng)，應(yīng)使α萘磺酸水解。水解時(shí)應(yīng)將反應(yīng)物降溫至120℃左右加水

4、，此時(shí)β萘磺酸穩(wěn)定，而α萘磺酸則易水解。(2)水解用水量水解時(shí)加水量多對(duì)水解反應(yīng)有利，但加水量多給縮聚反應(yīng)帶來(lái)不利影響。故水解用水量一般為2～3至4～5摩[爾]水1摩[爾]萘?？傊?，在控制總酸度相同情況下，水解加水量少些產(chǎn)品性能好。(3)水解總酸度水解時(shí)外加硫酸，控制其總酸度在30％左右，水解總酸度低，加水量大，降低反應(yīng)物濃度；水解總酸度高，縮合時(shí)物料黏度大，不利于反應(yīng)進(jìn)行。(4)水解時(shí)間一般加水?dāng)嚢璋胄r(shí)左右。4縮合反應(yīng)萘磺酸水解后繼

5、續(xù)降溫到80～90℃左右，滴加甲醛縮合，其反應(yīng)方程如下：縮合反應(yīng)是減水劑生產(chǎn)過(guò)程中的重要反應(yīng)，也是時(shí)間較長(zhǎng)的一個(gè)工序。技術(shù)關(guān)鍵是使反應(yīng)盡可能地完全，得到長(zhǎng)鏈分子，同時(shí)反應(yīng)時(shí)間盡可能的短，以便縮短周期。影響縮合反應(yīng)的因素很多，主要有配比、加水量、酸度、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度。(1)甲醛用量甲醛用量大，有利于得到多核分子，提高產(chǎn)品質(zhì)量，但縮合時(shí)間要加長(zhǎng)，以使反應(yīng)完全。若甲醛參加反應(yīng)充分，則當(dāng)萘磺酸：甲醛＝2：1時(shí)得到二核體(即擴(kuò)散劑NNO)；當(dāng)