固相微萃取攪拌棒的制備及應(yīng)用初探(文獻(xiàn)綜述)

1、大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)文獻(xiàn)綜述課題名稱固相微萃取攪拌棒的制備及應(yīng)用初探指導(dǎo)教師學(xué)院專業(yè)班級(jí)學(xué)生姓名學(xué)號(hào)開題日期要求：要求：一、說明材料來源情況；二、對(duì)課題的研究歷史、研究現(xiàn)狀等進(jìn)行準(zhǔn)確的分析與歸納并作出簡要評(píng)述；三、表達(dá)自己的觀點(diǎn)與主張，闡述該課題的發(fā)展動(dòng)向和趨勢；四、字?jǐn)?shù)要求2000字以上，可另附紙。文獻(xiàn)綜述正文：固相微萃取攪拌棒的制備及應(yīng)用初探綜述固相微萃取攪拌棒的制備及應(yīng)用初探綜述摘要摘要:固相微萃取技術(shù)(solidphasem

2、icroextraction，SPME)集樣品的吸附、濃縮、解吸、進(jìn)樣于一體，在無溶劑條件下可一步完成取樣、萃取和濃縮，幾乎不產(chǎn)生二次污染，同時(shí)節(jié)省了樣品預(yù)處理時(shí)間，獲得了廣泛的應(yīng)用。作為SPME的發(fā)展SBSE增加了萃取涂層總量提高了萃取效率另一方面相對(duì)于SPME攪拌棒涂層的材料種類還非常少這也局限了SBSE的應(yīng)用。采用環(huán)氧樹脂為交聯(lián)劑，聚乙二醇為致孔劑，以二乙烯三胺為固化劑采用放熱少、反應(yīng)速率慢的逐步聚合的方法制備的固相微萃取攪拌棒吸

3、附材料國內(nèi)外少見報(bào)道，具有較好的研究價(jià)值。并且重點(diǎn)研究了致孔劑的種類、三者的比例以及反應(yīng)溫度等因素對(duì)整體式多孔聚合物制備中孔徑的影響，并初步研究了此聚合物對(duì)痕量離子Cu(II)的吸附性能關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：固相微萃取，固相微萃取攪拌棒，溶膠凝膠法，吸附材料，整體柱1、固相微萃取技術(shù)發(fā)展?fàn)顩r固相微萃取技術(shù)(solidphasemicroextraction，SPME)是1990年由加拿大學(xué)者Pawliszyn及其合作者首創(chuàng)，在固相萃取(soli

4、dphaseextraction，SPE)技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一項(xiàng)新的樣品預(yù)處理技術(shù)。[16]其分析原理是利用被測組分在樣品基體和固定相涂層中分配系數(shù)的不同，來完成對(duì)被測組分的吸附。該技術(shù)已日趨成熟，并在食品分析、環(huán)保、藥物、生物醫(yī)學(xué)及天然產(chǎn)物分析等諸多領(lǐng)域中獲得了廣泛的應(yīng)用。[1]此技術(shù)自提出至今已經(jīng)發(fā)展了幾種形式：纖維針式固相微萃取(FiberSPME)、管內(nèi)固相微萃取(IntubeSPME)和攪拌棒吸附萃取(stirbarspt

5、iveextractionSBSE)。[2]子印跡SPME攪拌棒用于久效磷及結(jié)構(gòu)類似物的萃取分析。2.2樹脂固載技術(shù)一些具有良好吸附功能的材料難于鍵合到SPME基質(zhì)表面時(shí)可以采用高溫環(huán)氧樹脂將其均勻涂覆在基質(zhì)表面。趙鴻雁等用類似的方法制備了Nafion活性炭涂層SPME纖維而劉紅河等則直接將環(huán)氧樹脂作為涂層制備了SPME萃取介質(zhì)。[2]2.3溶膠凝膠法采用溶膠凝膠技術(shù)制備了耐高溫固相微萃取棒萃取固定相并且提出了萃取固定相OH2PDMS不

6、僅僅是以鍵合的方式與溶膠網(wǎng)絡(luò)相結(jié)合有部分固定相成分是包埋在網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中。中科院關(guān)亞風(fēng)等[5]采用溶膠凝膠法制備了固定相將其直接鍵合于攪拌棒玻璃表面作為萃取固定相涂層能耐300℃高溫通過熱解析分析了海水中的多環(huán)芳烴和有機(jī)磷農(nóng)藥。[3]溶膠凝膠法具有操作簡單反應(yīng)易于進(jìn)行和控制得到的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的涂層熱穩(wěn)定性提高不僅表面積大、傳質(zhì)快而且在酸、堿、有機(jī)溶劑中都很穩(wěn)定。溶膠凝膠還易于改性可以摻雜其他化合物因此被廣泛使用。[12]SBSE的缺點(diǎn)是SB

7、SE在反復(fù)的吸附、解析、清洗過程中攪拌棒易碎涂層易脫落。Watanabe等提出了一種新型的SBSE稱為MagicChemisber(MC)。它將內(nèi)外表面都鈍化的金屬欽管套上同長度的PDMS管Ti管和PDMS管之間進(jìn)一步鍵合上PDMS層。[3]這種萃取棒可以重復(fù)使用。[6]3.整體柱材料3.1整體柱材料(monoliths)是上世紀(jì)80年代后期發(fā)展起來的一種新型材料通常是通過由單體、引發(fā)劑、制孔劑等混合物通過原位聚合或固化在柱管中而形成的

8、多孔結(jié)構(gòu)的整體式柱體，制備簡單、性能穩(wěn)定、重現(xiàn)性好。[17]整體柱(monolithiccolumn)，又稱整體固定相(monolithicstationaryphase)、棒柱(rod)、連續(xù)床層(continuousbed)、無塞柱(fritlesscolumn)，它作為繼多聚糖、交聯(lián)與涂漬、單分散之后的第四代分離介質(zhì)，近年來整體柱以其制備簡單、重現(xiàn)性好、用途廣泛、傳質(zhì)速度快等優(yōu)點(diǎn)引起人們的關(guān)注。整體柱固定相按基質(zhì)材料分為硅膠基質(zhì)整

9、體柱和有機(jī)基質(zhì)整體柱。硅膠基質(zhì)整體柱根據(jù)制備方法可以分別是聚合物整體柱、硅膠整體柱、以填充柱為基礎(chǔ)的整體柱；有機(jī)基質(zhì)整體柱按照功能和材料可以分為分子印跡整體住和聚甲基丙烯酸酯類和聚苯乙烯類整體柱和聚丙烯酰胺整體柱等。整體式材料作為萃取相應(yīng)用于SBSE中，已由廈門大學(xué)HuangXiaojia等首次制備成功，并得到了較好的吸附效果。隨后整體式材料應(yīng)用于SBSE的報(bào)道相繼出現(xiàn)，并出現(xiàn)了應(yīng)用于管內(nèi)固相微萃取的報(bào)道，證明其作為萃取材料應(yīng)用于SBS