精餾操作知識簡介

1、精餾操作知識簡介,,目 錄,一、工藝原理1 精餾原理2 物料平衡3 熱量平衡二、工藝控制1 溫度、壓力、組成之間關(guān)系2 工藝參數(shù)影響3 產(chǎn)品控制三、開停工及日常操作四、設(shè)備檢查五、精餾裝置的節(jié)能節(jié)能方法介紹芳烴裝置二甲苯熱聯(lián)合系統(tǒng),一、工藝原理,1 精餾原理化工生產(chǎn)常需將液體混合物分離以達到提純或回收有用組分的目的。分離互溶液體混合物有許多種方法，蒸餾是廣泛應(yīng)用的一種方法。液體具有揮發(fā)而成為蒸汽的能力。各種

2、液體的揮發(fā)能力不同，因此，液體混合物汽化后所生成的蒸汽組成與原來液體的組成是有差別的，蒸餾就是藉液體混合物中各組分揮發(fā)性的差異而進行分離的一種操作。,一、工藝原理,蒸餾按操作方式可分為簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾及特殊精餾等多種方法。按操作壓力可分為常壓蒸餾、加壓及減壓（真空）蒸餾。按操作是否連續(xù)可分為連續(xù)精餾和間歇精餾。按原料中所含組分數(shù)目可分為雙組分（二元）蒸餾及多組分（多元）蒸餾。,一、工藝原理,簡單蒸餾：混合液加入蒸餾釜中，加熱至沸

3、騰，產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后作為頂部產(chǎn)物，在蒸餾過程中釜內(nèi)液體的易揮發(fā)組分濃度將不斷下降，相應(yīng)的蒸汽中的易揮發(fā)組分濃度亦隨之降低。因此，餾出液通常是按不同組成范圍分罐收集的。最終將釜液一次排出。所以簡單蒸餾是一個不穩(wěn)定過程。簡單蒸餾只能使混合液部分地分離，故只適用于沸點相差較大而分離要求不高的場合，或者作為初步加工，粗略地分離多組分混合液，例如原油或煤油的初餾。,一、工藝原理,一、工藝原理,平衡蒸餾：平衡蒸餾又稱為閃蒸，是一連續(xù)穩(wěn)定過程。原料

4、連續(xù)進入加熱器中，加熱至一定溫度經(jīng)節(jié)流閥驟然減壓到規(guī)定壓力，部分料液迅速汽化，汽液兩相在分離器中分開，得到易揮發(fā)組分濃度較高的頂部產(chǎn)品與易揮發(fā)組分濃度甚低的底部產(chǎn)品。,一、工藝原理,精餾：若將混合液加熱至沸騰但只令其部分汽化，則揮發(fā)性高的組分，即沸點低的組分（稱為易揮發(fā)組分或輕組分）在汽相中的濃度比在液相中的濃度要高，而揮發(fā)性低的組分，即沸點較高的組分（稱為難揮發(fā)組分或重組分）在液相中濃度比在汽相中的要高。同理，混合物的蒸汽部分冷凝，則

5、冷凝液中難揮發(fā)組分的濃度要比汽相中的高，反之亦然。多次進行部分汽化或部分冷凝以后，最終可以在汽相中得到較純的易揮發(fā)組分，而在液相中得到較純的難揮發(fā)組分。,一、工藝原理,精餾是在塔設(shè)備中進行的，可用板式塔亦可用填料塔。汽相和液相在塔板上或填料表面上進行著質(zhì)量傳遞過程。易揮發(fā)組分從液相轉(zhuǎn)移至汽相，難揮發(fā)組分從汽相轉(zhuǎn)移至液相,,,,,,,,,,,,,,,F,D,W,QF,QD,QW,QC,QB,,QL,2 物料平衡,2 物料平衡,全塔物料衡算

6、：F = D + W （進料＝塔頂采出+塔底采出）對某一組分（輕組分）：F xF=D xD+W xW操作中必須保證物料平衡，否則影響產(chǎn)品質(zhì)量。精餾設(shè)備的儀表必須設(shè)計為能使塔達到物料平衡，以便進行穩(wěn)定的操作。為了進行總體的進料平衡，塔頂和塔底的抽出量必須進行適當?shù)目刂?，進料物料不是做為塔頂產(chǎn)品采出，就是作為塔底產(chǎn)品采出，反之亦然。,3 熱量平衡,QB + QF = QC + QD + QW + QLQB——再沸器加熱劑帶入的熱量

7、QF——進料帶入熱量QC——冷凝器冷卻劑帶出的熱量QD——塔頂產(chǎn)品帶出熱量QW——塔底產(chǎn)品帶出熱量QL——散失于環(huán)境的熱量操作中要保持熱量的平衡，再沸器、冷凝器的負荷要滿足要求，才能保持平穩(wěn)操作。再沸器和進料的熱量輸入必須轉(zhuǎn)移到塔頂冷凝器。如果試圖使再沸器熱熱量輸入和回流控制相互獨立，那么該系統(tǒng)就不會穩(wěn)定，因為熱量不平衡。,二、工藝控制,1、溫度、壓力、組成之間關(guān)系組成一定，壓力P↑，溫度（沸點）T↑壓力P一定，組分重↑

8、，溫度T↑，溫度與組成有一一對應(yīng)關(guān)系，塔頂至塔底溫度低→高，物料組成輕→重，利用這個對應(yīng)的關(guān)系控制分離效果，保證產(chǎn)品質(zhì)量。塔板溫度受塔壓力和物料組成的影響，與加熱量的大小無關(guān)。常壓塔中，塔頂溫度接近于塔頂純物料的沸點溫度，塔底溫度是一種或幾種重組分的泡點溫度。,二、工藝控制,2、工藝參數(shù)影響進料溫度：精餾塔的進料通常接近泡點溫度。如果進料低于泡點溫度，可增大提餾段來幫助精餾段，這樣將會提高塔頂組分純度，降低塔底組分純度。相反，如果進

9、料已經(jīng)部分汽化，那么精餾段將幫助提餾段，這些都是指在假定其他參數(shù)都保持不變的情況下進行的。,二、工藝控制,2、工藝參數(shù)影響塔壓：在精餾時，塔壓不是操作參數(shù)，這并不意味著精餾好壞不受壓力影響。在正常操作情況下塔壓保持為常數(shù)等于設(shè)計壓力，如果塔壓增加，平衡就會改變，即對同樣的精餾需要增加較多的熱量。壓力增加，分離難度增加。,二、工藝控制,2、工藝參數(shù)影響回流：精餾過程區(qū)別于簡單蒸餾就在于有回流，回流對精餾塔的操作都有重耍影響。增大回流比

10、，精餾段操作線的截距減小，操作線離平衡線越遠，每一梯級的垂直線段及水平線段都增長，說明每層理論板的分離程度加大，為完成一定分離任務(wù)所需的理論板數(shù)就會減少。但是增大回流比又導(dǎo)致冷凝器、再沸器負荷增大，操作費用增加，根據(jù)工藝上的要求，又要考慮設(shè)備費用（板數(shù)多少及冷凝器、再沸器傳熱面積大?。┖筒僮髻M用，來選擇適宜回流比。,二、工藝控制,液泛：氣體通過塔板的壓降隨氣速的增加而增大，降液管內(nèi)的液面隨之升高；另一方面，液體流經(jīng)降液管時，流量大阻力增

11、加，降液管液面隨之升高。所以氣液流量的增加都會使降液管液面升高，嚴重時可將塔板上泡沫層升舉到降液管頂部，板上液體無法順利流下，導(dǎo)致液流阻塞，造成“液泛”。精餾塔發(fā)生“液泛”時將有部分蒸汽從降液管中經(jīng)過，在這種情況下組分的正常精餾將停止，反而會影響產(chǎn)品質(zhì)量。這時應(yīng)該通過降低回流量和熱量輸入來減少塔的負菏，恢復(fù)正常操作。,3、產(chǎn)品控制,靈敏板溫度控制：精餾塔控制最直接的質(zhì)量指標是產(chǎn)品的組分，但產(chǎn)品組分分析周期長，滯后嚴重，因而溫度參數(shù)成了

12、最常用的控制指標，即通過靈敏板進行控制。一個正常操作的精餾塔當其回流比、進料組成等發(fā)生波動時，全塔各板的組成將發(fā)生波動，全塔的溫度分布也將發(fā)生相應(yīng)的變化。在高純度分離時，一般不能用測量塔頂溫度的方法來控制餾出液質(zhì)量，需找出板上溫度對外界干擾因素反映最靈敏的塔板——靈敏板,3、產(chǎn)品控制,靈敏板溫度控制：設(shè)備結(jié)構(gòu)已定，生產(chǎn)負荷和產(chǎn)品比例基本不變的操作過程中，精餾塔的進料量F、組分x 、蒸汽量、冷卻劑量、釜液出料量w處于相對穩(wěn)定狀態(tài)，往往

13、是通過回流比的調(diào)節(jié)來控制靈敏板的溫度。當靈敏板溫度T上升時，通過加大回流量L，來降低靈敏板溫度；當靈敏板溫度T下降時，通過減少回流量L，來提高靈敏板溫度。,3、產(chǎn)品控制,溫差控制：在芳烴生產(chǎn)中，對產(chǎn)品純度要求非常高，為保證高精度的精餾，采取溫差控制方法，（例如苯塔5＃19＃板溫差，甲苯塔2＃16＃板溫差），通常上面板的溫度穩(wěn)定，變化較小，下面板的位置是組成發(fā)生較小變化時，溫度就會發(fā)生較大變化的地方。使用溫差控制可以消除壓力變化的影響，

14、壓力變化時，各塔板的溫度都會發(fā)生變化，但塔板間的溫差變化為常數(shù)，使溫度是組成的唯一函數(shù)。,3、產(chǎn)品控制,物料平衡控制方案：對于一個精餾系統(tǒng)來說，其主要目的是在保證產(chǎn)品質(zhì)量的情況下，得到最大的產(chǎn)品收率。為達到目的，主要是按照工藝要求控制塔的物料平衡，傳統(tǒng)的精餾控制方法是以溫度為質(zhì)量指標，以改變回流為主要手段，見下圖。,,,,,,F1,,,,,,,T,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,L,,,,,,,,,,,,,,,L1,,,,F

15、2,,,,,,,,,,,3、產(chǎn)品控制,上面是一個傳統(tǒng)的精餾系統(tǒng)，塔底熱量系統(tǒng)是固定的，保證一定的回流比。靈敏板溫度是塔頂產(chǎn)品的間接質(zhì)量指標，調(diào)節(jié)手段是改變回流量F1，用回流罐液面L1的高低來控制塔頂產(chǎn)品的抽出量F2，這種方案是建立在熱平衡的關(guān)系上。回流量F1的給定值是由靈敏板溫度T給定的，當天氣冷時，使回流溫度降低，相應(yīng)增加了塔的內(nèi)回流量并影響塔頂溫度，此時由于塔頂溫度下降溫度調(diào)節(jié)器將改變回流量F1的給定值，減少回流。由于塔本身操作滯后

16、及溫度測量滯后，使這一變化緩慢而波動，這一調(diào)整直到建立新的熱量平衡為止。,3、產(chǎn)品控制,對一個精餾分離塔，外回流量總要比抽出量多。所以，改變產(chǎn)品的抽出量為主要控制質(zhì)量的手段比改變回流容易控制，這種方案叫“直接物料平衡”控制。它與傳統(tǒng)不同的是精餾塔溫度控制作主要參數(shù)與塔頂產(chǎn)品抽出量F2串級，用塔頂回流罐液面與外回流量F1串級，溫度T與回流量并無直接關(guān)系，在系統(tǒng)中，是以改變塔頂產(chǎn)品抽出量F2為主要手段，F(xiàn)2≤F1。,,3、產(chǎn)品控制,L1,

17、,,,,,,F1,,,,,,,,,F2,,,,,,L,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,T,,3、產(chǎn)品控制,這個方案之所以叫“直接物料平衡”是因為可以把液位與外回流量的串級調(diào)整過程看作是精餾塔內(nèi)部自身調(diào)節(jié)過程，而溫度控制直接與塔頂產(chǎn)品抽出量有關(guān)。由塔溫控制產(chǎn)品抽出屬于流量控制，所以是物料平衡控制而回流控制主要改變能量平衡，對物料平衡的影響是有規(guī)律的，這有利于減少物料平衡與熱量平衡的

18、相互作用，使調(diào)節(jié)過程平穩(wěn)。,三、開停工及日常操作,開停工操作：開工步驟：1）氮氣置換、氣密；2）進料（墊油）；3）投用塔頂冷凝器；4）投用塔底再沸器，升溫；5）塔頂受槽建立液位后啟動回流泵建立全回流操作；6）調(diào)整操作至產(chǎn)品質(zhì)量合格。停工步驟：1）降負荷，停止產(chǎn)品采出，全回流操作；2）降溫；3）退油；4）置換，吹掃；5）蒸塔。開停工中注意升降溫速度控制好，投用冷換設(shè)備按操作規(guī)程進行，開工調(diào)整操作中注意物料平衡和熱量平衡，防止組分在塔

19、中積累，影響產(chǎn)品合格時間。,日常操作,了解物料性質(zhì),日常操作,控制好回流量：根據(jù)塔的負荷及產(chǎn)品質(zhì)量確定合適的回流量，確定一定的再沸器加熱量?？刂坪没亓鳒囟龋焊鶕?jù)氣溫變化調(diào)整回流溫度，回流溫度高使塔內(nèi)回流量減少，回流比降低，影響精餾效果；回流溫度低，相應(yīng)的回流比增加，對塔頂產(chǎn)品有利，但增加了塔底熱負荷，嚴重時會使輕組分帶到塔底。塔頂冷凝設(shè)備的影響：塔頂空冷負荷不足時會使塔頂蒸汽不能全部冷凝下來，造成塔壓升高，回流溫度升高，回流量降低。

20、由于回流量降低，操作員會增加再沸量來增加回流量，有一定的效果，但可導(dǎo)致惡性循環(huán)，塔壓進一步升高，頂溫升高。有效的方法應(yīng)是降低塔的進料負荷，但受到生產(chǎn)任務(wù)的影響。,日常操作,環(huán)境溫度突然改變時對操作的影響：突降暴雨時，精餾塔回流溫度迅速下降，塔頂壓力降低，部分塔底物料會閃蒸沖向塔頂，溫差升高，易使塔頂產(chǎn)品不合格。這時應(yīng)降低塔底再沸量，適當增加回流量，降低溫差，保證塔頂產(chǎn)品質(zhì)量，同時調(diào)整塔頂?shù)睦鋮s負荷。當塔負荷高時更易受到波動的影響。塔底

21、液位、受槽液位的變化：當塔底液位或塔頂受槽液位出現(xiàn)波動時要及時分析原因，調(diào)整操作。當回流量穩(wěn)定時，進料組成變重，溫度低，會使塔底液位升高，這時可適當增加塔底汽化量；受槽液位變化時，要分析是否是進料組成變化，塔底汽化量不足，或塔頂冷卻負荷不足等原因，及時調(diào)整。,日常操作,苯塔特點：苯塔有60層塔板，苯產(chǎn)品由第5＃板側(cè)線抽出。由于苯塔進料是來自300＃抽提單元的抽提油，抽提是芳烴與非芳烴之間的分離過程，并且抽提物又經(jīng)水洗，所以在抽出物中不可

22、避免地含有少量的水和非芳烴，這些雜質(zhì)的蒸汽壓較高，如果產(chǎn)品苯從塔頂抽出，就會影響苯的純度。所以苯必須從側(cè)線抽出，以利用幾塊塔板除去抽出物中的水和非芳烴。苯塔頂回流溫度設(shè)計為69℃，與苯的沸點80℃不一致，因為塔頂是苯和水的共沸物，共沸點為69℃。,四、設(shè)備檢查,設(shè)備安裝檢查：注意塔盤的水平度，塔板型式，塔盤間距，溢流堰高度，降液管間距等是否符合尺寸要求。在停工檢修時注意檢查塔盤內(nèi)件是否損壞，篩孔是否堵塞，浮閥損壞情況，塔盤螺絲、卡子情

23、況，進料（回流）分配器情況。,五、精餾裝置的節(jié)能,1 優(yōu)化回流比精餾塔的能量消耗隨回流比兒乎成正比關(guān)系增加，所以最優(yōu)回流比是精餾裝置節(jié)能的一項重要措施。決定回流比的大小首先當然是物系特性和分離要求，其次也應(yīng)考慮設(shè)備初投資和能源消耗。減小回流比塔板數(shù)要增多，塔的初投資要上升，但權(quán)衡一次投資與長時間能源消耗的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)還是節(jié)約能源的收益更大，更為合算。,五、精餾裝置的節(jié)能,2 回收精餾裝置的熱能精餾裝置排出的熱能數(shù)量是相當大的，目前生產(chǎn)

24、中多加以回收利用。其方法大體上有如下幾種。1）再生蒸汽塔頂?shù)臏囟容^高時，用廢熱鍋爐代替塔頂冷凝器，以產(chǎn)生低壓蒸汽供其他過程使用。2）利用裝置排除之余熱作加熱劑用塔底產(chǎn)品預(yù)熱進料；用塔頂、塔底產(chǎn)品加熱其他過程的物料；在多塔操作中，低溫塔的冷卻水可供高溫塔使用，高溫塔的塔頂蒸汽可供低溫塔再沸器作加熱之用。,五、精餾裝置的節(jié)能,3）熱泵塔頂蒸汽具有較大的熱能，可將其潛熱利用起來。所謂熱泵是以消耗一定量的機械功為代價，把熱能由較低溫度

25、提高到能夠被利用的較高溫度的裝置。將熱泵用于精餾裝置是用壓縮機將低溫氣體增壓，使其提高溫度，成為過熱狀態(tài)，然后作為塔底熱源。熱泵的循環(huán)介質(zhì)在冷凝器中吸收塔頂蒸汽的熱量而蒸發(fā)為氣體，該氣體經(jīng)過壓縮后提高溫度進入再沸器中冷凝放熱，冷凝后的液體經(jīng)節(jié)流閥減壓再進入冷凝器中蒸發(fā)吸熱，如此循環(huán)不已。這種熱泵系統(tǒng)的循環(huán)介質(zhì)不是被分離的物料，而是另一介質(zhì)，它在冷凝器、壓縮機及再沸器中閉合循環(huán)，故稱之為閉式熱泵系統(tǒng)。采用精餾本身的物料作為熱泵的循環(huán)介質(zhì)，

26、區(qū)別于前者，故稱為開式熱泵系統(tǒng)。,五、精餾裝置的節(jié)能,3 設(shè)置中間再沸器和中間冷凝器中間再沸是在精餾塔的提餾段抽出一股料液，通過中間再沸器加入熱量，使料液全部汽化為蒸汽，然后送回到提餾段某塊濃度相近的塔板上，設(shè)置中間再沸器代替了塔釜再沸器加入的一部分熱量。由于精餾塔的溫度分布是上部比下部低，所以中間再沸器的溫度比塔底再沸器的溫度低，因而可用溫度比塔釜低的加熱劑來加熱，降低能量消耗，節(jié)省操作費用。同理，也可設(shè)置中間冷凝器。中間冷凝器的溫

27、度比塔頂冷凝器的高，可回收溫度比塔頂高的熱量。這一措施從經(jīng)濟上看，設(shè)備費用有所增加，但操作費用減少。,五、精餾裝置的節(jié)能,芳烴裝置二甲苯熱聯(lián)合系統(tǒng)二甲苯分離塔DA-601/602采取熱聯(lián)合系統(tǒng)操作來降低裝置能耗。流程如下：,,五、精餾裝置的節(jié)能,五、精餾裝置的節(jié)能,由于MX、OX沸點差只有5℃，分離難度大，所以二甲苯塔共220層塔板，設(shè)計回流比12.6，回流量744t/h，為了利用塔頂、塔底物料的熱量，采取加壓操作，使塔內(nèi)物料溫度提高