煤鏡質(zhì)組反射率指標(biāo)的特點(diǎn)與正確應(yīng)用ppt

1、用煤反射率分布圖監(jiān)控焦化來煤質(zhì)量、指導(dǎo)堆放與煉焦配煤,海南大學(xué)材料化工學(xué)院姚伯元電話：0898-66272710郵箱：yby@hainu.edu.cn2011 年7月23日,報(bào)告內(nèi)容一煤鏡質(zhì)組反射率指標(biāo)的特點(diǎn)與正確應(yīng)用,,煤鏡質(zhì)組反射率指標(biāo)在煤質(zhì)檢驗(yàn)與指導(dǎo)煉焦配煤中的獨(dú)特作用已成為共識(shí)。在其走出科學(xué)研究殿堂，獲得廣泛應(yīng)用過程中，不斷發(fā)現(xiàn)有待解決的新問題。如當(dāng)用煤鏡質(zhì)組最大反射率平均值與其它煤質(zhì)指標(biāo)判斷的煤種不一致時(shí)，應(yīng)以那個(gè)

2、指標(biāo)為準(zhǔn)？對煤反射率的表達(dá)指標(biāo)與測定方法優(yōu)劣都還存在爭議等。對煤鏡質(zhì)組反射率指標(biāo)區(qū)別于其他煤質(zhì)指標(biāo)特點(diǎn)的深刻認(rèn)識(shí)，是利用其優(yōu)勢的基礎(chǔ)。在應(yīng)用煤鏡質(zhì)組反射率指標(biāo)時(shí)，由這些測定數(shù)據(jù)推斷的可能是達(dá)幾萬噸煤的性質(zhì)。因此不僅要求單個(gè)數(shù)據(jù)測定準(zhǔn)確，而且推斷結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度受統(tǒng)計(jì)規(guī)律制約。,,,1．1反射率指標(biāo)是統(tǒng)計(jì)結(jié)果，準(zhǔn)確度與精密度都與測定的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)有關(guān)。反射率定義為反射光占垂直入射光的百分比。煤鏡質(zhì)組隨機(jī)反射率平均值（簡稱Rr）、最大反

3、射率平均值（簡稱Rmax）與標(biāo)準(zhǔn)偏差（簡稱S）都是由若干單個(gè)鏡質(zhì)組測定數(shù)據(jù)計(jì)算得到。反射率分布圖由單個(gè)測定數(shù)據(jù)按階統(tǒng)計(jì)后繪制。實(shí)際上，單個(gè)鏡質(zhì)組測定數(shù)據(jù)都是帶有測定誤差，獨(dú)立同分布服從正態(tài)分布的隨機(jī)變量。測定結(jié)果實(shí)質(zhì)上是由測定數(shù)據(jù)樣本對鏡質(zhì)組總體性質(zhì)的推斷。測定準(zhǔn)確度指推斷結(jié)果對于真值不帶有系統(tǒng)偏差。經(jīng)反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正后的測定儀器，測定數(shù)據(jù)已不帶有系統(tǒng)偏差。當(dāng)測定數(shù)據(jù)無限多時(shí)，期望值即為真值。但當(dāng)測定數(shù)據(jù)有限時(shí)，由平均值推斷期望值

4、的準(zhǔn)確性則與樣本容量有關(guān)。,,,測定精密度是與測定隨機(jī)誤差有關(guān)的概念，可由標(biāo)準(zhǔn)方差S衡量。S是評(píng)價(jià)各測定值偏離平均值的指標(biāo)。S也與樣本容量有關(guān)。按數(shù)理統(tǒng)計(jì)規(guī)律，可取測定數(shù)據(jù)平均值可使測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)方差可降低至單個(gè)測定數(shù)據(jù)的1/n（n為測定數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)），在有關(guān)數(shù)據(jù)修約規(guī)則的國家標(biāo)準(zhǔn)中，取4個(gè)數(shù)據(jù)平均值可增加一位有效位數(shù)。據(jù)此，即使測定儀器精密度即使不能使測定數(shù)據(jù)滿足精密度要求，取多個(gè)數(shù)據(jù)平均值即可滿足測定結(jié)果精密度要求。若煤中各點(diǎn)的鏡質(zhì)

5、組反射率相同，則每次測定相當(dāng)于其他煤質(zhì)指標(biāo)測定一個(gè)煤樣。但煤不同顆粒的鏡質(zhì)組反射率有差異，因此相當(dāng)于其他煤質(zhì)指標(biāo)測定多個(gè)煤樣。反射率測定結(jié)果是在反映這種差異的基礎(chǔ)上由測定數(shù)據(jù)對總體的推斷，仍符合樣本容量越大，推斷偏差越小的統(tǒng)計(jì)規(guī)律。,,,煤巖制樣取樣、縮分等過程產(chǎn)生的誤差，與其它煤質(zhì)指標(biāo)制樣無異。常規(guī)煤質(zhì)指標(biāo)多采用粒度<0.2mm，1g的煤樣測定，煤顆粒數(shù)可達(dá)4萬以上，遠(yuǎn)較反射率測定數(shù)據(jù)多。每個(gè)煤顆粒性質(zhì)對測定結(jié)果都有貢獻(xiàn)，因此由

6、測定結(jié)果推斷煤總體性質(zhì)產(chǎn)生的誤差由于點(diǎn)數(shù)多可以忽略不計(jì)?？梢姡捎邢逌y定數(shù)據(jù)得到的煤鏡質(zhì)組反射率測定結(jié)果推斷煤鏡質(zhì)組總體性質(zhì)產(chǎn)生的誤差大于其他煤質(zhì)指標(biāo)推斷煤總體性質(zhì)產(chǎn)生的誤差。這是反射率測定結(jié)果的重現(xiàn)性、再現(xiàn)性等與精密度等指標(biāo)尚不能與其他煤質(zhì)指標(biāo)相比的深層次原因。按增加測定點(diǎn)數(shù)是提高測定結(jié)果精密度的有效途徑的統(tǒng)計(jì)原理，當(dāng)煤鏡質(zhì)組反射率測定數(shù)據(jù)多達(dá)數(shù)萬時(shí)，測定結(jié)果的精密度可與其它煤種指標(biāo)相當(dāng)。 例如，單煤反射率分布圖只有在測定點(diǎn)足夠時(shí)

7、才完美表現(xiàn)出表現(xiàn)出呈正態(tài)分布這一規(guī)律，圖1-3為自動(dòng)測定結(jié)果，鏡質(zhì)組有效點(diǎn)都達(dá)3000以上。當(dāng)測定點(diǎn)數(shù)過少時(shí)（如不到50點(diǎn)），分布圖往往不連續(xù)或怪異，測定點(diǎn)增加到100以上時(shí)，才基本上呈正態(tài)分布。,,,圖1 佳華煤化工有限公司的印尼氣煤二次重復(fù)性測定結(jié)果,圖2佳華煤化工有限公司的鑫焱肥煤二次重復(fù)性測定結(jié)果,圖3佳華煤化工有限公司的澳州焦煤重復(fù)性測定結(jié)果,,,,,,,二次再現(xiàn)性測定結(jié)果,,,1.2 煤鏡質(zhì)組反射率指標(biāo)中存在代表偏差，對煤種

8、的判斷不可靠。,用Rran、Rmax指標(biāo)鑒別煤質(zhì)時(shí)，實(shí)際上默認(rèn)用鏡質(zhì)組性質(zhì)代表了測定煤，由此產(chǎn)生的誤差筆者稱為鏡質(zhì)組代表偏差。例如，用Rmax指標(biāo)判斷的肥煤，用揮發(fā)分與G值判定可能為焦煤，這并非那個(gè)測定結(jié)果不準(zhǔn)確。原因在于測定煤中所有組分對揮發(fā)分與G值都有貢獻(xiàn)，不存在上述偏差的影響，判定的結(jié)果更可靠。該偏差大小與鏡質(zhì)組含量有關(guān)。當(dāng)測定煤中鏡質(zhì)組含量高時(shí)，該偏差小，與其他煤質(zhì)指標(biāo)判斷的煤種不一致情況少見。筆者認(rèn)為這是同一Rmax指標(biāo)可對

9、應(yīng)多煤種、未能成為中國煤炭分類指標(biāo)的深層次原因。當(dāng)反射率指標(biāo)其他煤質(zhì)指標(biāo)判斷的煤種不一致時(shí)，不能以反射率指標(biāo)為準(zhǔn)。Rmax指標(biāo)帶有鏡質(zhì)組代表偏差，且無法自身估計(jì)與消除的缺點(diǎn)應(yīng)引起注意。,,,1.3 Rr指標(biāo)判定的單煤煤階準(zhǔn)確可靠，判定的混煤煤階可能虛假,煤階（變質(zhì)程度）指煤中以鏡質(zhì)組為代表的化學(xué)結(jié)構(gòu)演化的階段或程度，是影響煤性質(zhì)最主要因素之一。煤鏡質(zhì)組反射率指標(biāo)僅測定鏡質(zhì)組，避免了其他組分對測定結(jié)果的干擾，因此判斷煤階的準(zhǔn)確性優(yōu)于其它煤

10、質(zhì)指標(biāo)，因此判斷煤階的國家標(biāo)準(zhǔn)中采用Rr指標(biāo)。當(dāng)Rr其他煤質(zhì)指標(biāo)判斷的煤階不一致時(shí)，應(yīng)以Rr判斷為準(zhǔn)。這種判斷對于單煤，真實(shí)可靠，對于混煤，則可能虛假，只能稱為指標(biāo)煤階。因?yàn)樵诖蠖鄶?shù)情況下與混煤中剝離出的單煤煤階不一致。例如，圖2混煤的指標(biāo)煤階為中階煙煤，煤種為肥煤。但實(shí)際上是由Rr指標(biāo)分別為1/3焦煤與焦煤的二種單煤構(gòu)成，各單煤的煤階都與該煤的指標(biāo)煤階不同。,,,,,1.4 反射率分布圖意義大于反射率指標(biāo),揮發(fā)分、G值等煤種指標(biāo)與反

11、射率指標(biāo)雖然在判斷煤種與煤階方面各有優(yōu)勢，但都有共同缺點(diǎn)：都不能給出判別的真?zhèn)?。例如，如由揮發(fā)分與粘結(jié)指數(shù)、反射率指標(biāo)判斷的焦煤既可能是單一焦煤，也可能是由其它煤混配出的假焦煤，二者在煉焦配煤中的作用顯然不同?？梢姺瓷渎手笜?biāo)的重要性與其他煤質(zhì)指標(biāo)相當(dāng)，過多依賴無益而有害。煤鏡質(zhì)組反射率測定更重要的意義在于獲得反射率分布圖。這是目鑒別單混煤 、給出判斷煤種與煤階真?zhèn)?、?jì)算混煤中單煤比例、在參配煤為混煤情況下確定煉焦配煤中單煤真實(shí)比例等應(yīng)

12、用唯一的依據(jù)。原理在于：單煤呈單峰分布且范圍較窄，混煤呈多峰分布且范圍較寬。煤鏡質(zhì)組反射率的生命力在相當(dāng)大的程度上在于充分發(fā)揮分布圖的獨(dú)特作用，筆者對此已有較多論述。對于上例，依據(jù)反射率分布圖不難鑒別是單一焦煤還是假焦煤，甚至可進(jìn)一步確定假焦煤中各單煤混配的比例。,,,1.5 消除鏡質(zhì)組代表偏差影響,在分析比較反射率分布圖的應(yīng)用中，可借助于顯微煤巖組分?jǐn)?shù)據(jù)消除鏡質(zhì)組代表偏差影響。如在采用曲線剝離分峰法確定混煤中單煤比例時(shí)，未消除該偏差影

13、響前，計(jì)算結(jié)果只能大致準(zhǔn)確：理論上無法進(jìn)行真值范圍估計(jì)，實(shí)踐上有時(shí)與實(shí)際情況不符合。在煤反射率測定滿足隨機(jī)化原則基礎(chǔ)上，當(dāng)構(gòu)成混煤的各單煤鏡質(zhì)組含量一致時(shí)，在反射率分布圖上，各單煤峰面積唯一與混入比例有關(guān)：混入比例高，其鏡質(zhì)組在總鏡質(zhì)組中所占比例高，測定到機(jī)會(huì)多，因此各單煤峰面積占總面積百分比即為其混入比例。當(dāng)各單煤鏡質(zhì)組含量不一致時(shí)，則混入比例還與鏡質(zhì)組含量有關(guān)。鏡質(zhì)組含量高的煤可則測定到機(jī)會(huì)多，可使其鏡質(zhì)組在總鏡質(zhì)組中所占比例高，

14、增大其峰面積。,,,采用各單煤相對峰面積Si/ Vi（其中Si為第i個(gè)煤的峰面積，Vi為第i個(gè)煤的鏡質(zhì)組含量）后，則不再與其鏡質(zhì)組含量有關(guān)，而僅與其混入比例有關(guān)，消除了鏡質(zhì)組代表偏差影響，可對計(jì)算結(jié)果進(jìn)行進(jìn)行誤差分析與估計(jì)真值范圍估計(jì)。 可查閱來煤礦區(qū)資料或直接測定顯微煤巖組分獲得鏡質(zhì)組含量數(shù)據(jù)。因每一種煤的鏡質(zhì)組含量固定，使這一偏差具有固定性，一次確定即可。這種消除方法缺點(diǎn)有： （1）帶入較大測定誤差。按有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)

15、[4],當(dāng)測定有效點(diǎn)數(shù)為500點(diǎn)時(shí)，重復(fù)性測定允許偏差為2－4.5％。（2）而且人工或半自動(dòng)測定太費(fèi)時(shí)費(fèi)力，自動(dòng)化測定因難度更大而不完善。 （3）對于混煤測定的顯微煤巖組分?jǐn)?shù)據(jù)不能用于這種消除方法，因無法確定其歸屬。 還可以通過對比消除鏡質(zhì)組代表偏差的影響。如對于用配煤反射率分布圖確定的合適配煤方案，可按其配備制一個(gè)煤樣，實(shí)測其反射率分布圖，其鏡質(zhì)組代表偏差與由按單煤配入比例合成的配煤反射率分布圖相同。例如，實(shí)測反射率分

16、布圖上，某單煤由其鏡質(zhì)組含量少使按其峰面積計(jì)算的所占比例小于真實(shí)配比10%，則在合成的配煤反射率分布圖上該單煤峰面積計(jì)算的所占比例加上這10%，才是該單煤真實(shí)配比。,2、Rr與Rmax指標(biāo)的特點(diǎn)與優(yōu)劣分析,以往研究與應(yīng)用中，習(xí)慣采用Rmax判斷煤種或煤階，不少學(xué)者因此認(rèn)為只有直接測定的Rmax才準(zhǔn)確。這種認(rèn)識(shí)具有片面性。從理論上分析，煤鏡質(zhì)組光性為一軸晶負(fù)光率體，對于任意切面，只有最大（或最?。┓瓷渎适遣蛔冎担S機(jī)反射率會(huì)隨切面角度不同

17、而變化。據(jù)此認(rèn)為直接測定最大反射率才準(zhǔn)確而隨機(jī)反射率不準(zhǔn)確有一定道理。但直接測定最大反射率缺點(diǎn)明顯：（1）對確定的鏡質(zhì)體,需要在旋轉(zhuǎn)物臺(tái)過程中觀察記錄多個(gè)值才能確定一個(gè)最大反射率測值，過程繁瑣，效率低。（2）對顯微鏡物鏡中心調(diào)節(jié)要求高：在旋轉(zhuǎn)物臺(tái)過程中，選定的鏡質(zhì)組只能原地轉(zhuǎn)動(dòng)。否則在旋轉(zhuǎn)物臺(tái)過程中偏離中心，則測定數(shù)據(jù)不正確。實(shí)際操作中，顯微鏡物鏡中心常變化，為保證測定準(zhǔn)確需要經(jīng)常調(diào)節(jié)顯微鏡物鏡中心，非常麻煩。 （3）只能測定少數(shù)

18、點(diǎn)。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，單煤的Rmax為至少50個(gè)測定點(diǎn)的平均值。（4）測定值必須換算為隨機(jī)反射率才能匯制反射率分布圖。 鑒于上述缺點(diǎn)，直接測定煤鏡質(zhì)組最大反射率已逐漸少見。多數(shù)Rmax結(jié)果按煤鏡質(zhì)組反射率測定國家標(biāo)準(zhǔn)中給出的換算公式由Rr換算得到。,,,煤鏡質(zhì)組隨機(jī)反射率測定：對確定的鏡質(zhì)體直接測定反射率,由于速度快,效率高，可測定較多測點(diǎn)。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：單煤至少測定100個(gè)，混煤至少測定250有效點(diǎn)，計(jì)算平均值即為Rran

19、。實(shí)際上，鑒于直接測定煤鏡質(zhì)組最大反射率的費(fèi)時(shí)費(fèi)力，未見那個(gè)單位數(shù)據(jù)達(dá)250個(gè)以上，滿足國家標(biāo)準(zhǔn)對混煤的測定要求。即使測定者能夠忍受測定的費(fèi)時(shí)費(fèi)力，要求測定儀器長達(dá)數(shù)小時(shí)保持穩(wěn)定狀態(tài)，使測定值準(zhǔn)確的難度較短時(shí)穩(wěn)定也大得多。由上述分析可知： Rmax與Rran這二個(gè)指標(biāo)間的區(qū)別僅差一固定系數(shù)，無優(yōu)劣之分，采用Rmax指標(biāo)只是考慮到習(xí)慣。從測定方法看，隨機(jī)反射率測定方便、測定數(shù)據(jù)較直接測定最大反射率多，推斷鏡質(zhì)組總體偏差小，因此準(zhǔn)確度與精

20、密度更好。HD型全自動(dòng)顯微鏡光度計(jì)應(yīng)少數(shù)用戶要求開發(fā)了可自動(dòng)旋轉(zhuǎn)物臺(tái)并自動(dòng)記錄旋轉(zhuǎn)過程中最大反射率值功能，提高了直接測定最大反射率自動(dòng)化程度。但鑒于上述分析，不推薦測定者采用。實(shí)際上，《商品煤反射率分布圖判別方法》與《煤的鏡質(zhì)體反射率分級(jí)》等國家標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定測定隨機(jī)反射率并采用Rran指標(biāo)，直接測定最大反射率的方法漸趨淘汰。,,,3 煤鏡質(zhì)組反射率自動(dòng)與半自動(dòng)測定特點(diǎn)分析,自動(dòng)測定實(shí)現(xiàn)測定全過程自動(dòng)化，半自動(dòng)測定實(shí)現(xiàn)移動(dòng)樣品、統(tǒng)計(jì)計(jì)算

21、等過程自動(dòng)化，仍由測定者判斷測定對象。人工測定指所有過程由測定者完成。目前對識(shí)別測定對象以外的過程自動(dòng)化無爭議。表1比較了自動(dòng)與半自動(dòng)測定的特點(diǎn)。筆者認(rèn)為，具有優(yōu)勢的測定方法應(yīng)表現(xiàn)在：（1）對不同樣品，區(qū)分能力強(qiáng)。（2）對同一樣品，測定重現(xiàn)性與再現(xiàn)性好，如圖1-4。（3）易于操作，省時(shí)省力。（4）測定結(jié)果客觀。理論分析與大量測定實(shí)踐表明：這幾種方法對煤種與煤階的區(qū)分能力相當(dāng)，自動(dòng)測定在重現(xiàn)性與再現(xiàn)性、結(jié)果客觀性與省時(shí)省力等方

22、面具有優(yōu)勢，見圖1-4。在HD全自動(dòng)顯微鏡光度計(jì)為眾多用戶的安裝調(diào)試過程中，都進(jìn)行了Rr二次測定重復(fù)性考核。結(jié)果表明：大多數(shù)偏差在0.03左右，部分甚至達(dá)到0.01，少數(shù)在0.04左右，都小于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的單煤不超過0.06，混煤不超過0.1的要求。少數(shù)單位的再現(xiàn)性考核表明：偏差在0.02-0.04。,,,表1 各種測定方法優(yōu)缺點(diǎn)比較表,,,自動(dòng)與半自動(dòng)測定在反映測定樣品中一些特殊情況方面各具優(yōu)勢。人工可精確識(shí)別弱粘煤、不粘煤與粘結(jié)物

23、反射率之間的微小差異，測定不受影響，但當(dāng)煉焦煤中混入少量（小于5%）這類煤時(shí)、半自動(dòng)測定雖可發(fā)現(xiàn)，但常因測定點(diǎn)少而測定不到，難以在結(jié)果中反映。自動(dòng)測定這類煤的分布峰常因與粘結(jié)物分布峰部分重疊而異常，需要特殊處理才能區(qū)分。如圖 a為自動(dòng)消除粘結(jié)物后的測定結(jié)果，分布圖異常。對此，應(yīng)調(diào)出消除粘結(jié)物前的反射率分布圖，見圖b，人工確定煤反射率峰分布范圍，消除低反射率的粘結(jié)物分布峰，才是正常測定結(jié)果，見圖c。,,,3.1 識(shí)別鏡質(zhì)組方法的差異對測定

24、結(jié)果的影響,產(chǎn)生自動(dòng)與半測定結(jié)果不一致的原因在于：人工測定的是“無結(jié)構(gòu)鏡質(zhì)體或基質(zhì)鏡質(zhì)體”，儀器只能識(shí)別出鏡質(zhì)組，不同鏡質(zhì)體之間反射率存在微小差異。HD型全自動(dòng)顯微鏡光度計(jì)采用 “多點(diǎn)提取”法從測定的全組分中挑出鏡質(zhì)組：測定過程中，當(dāng)測定點(diǎn)與前后左右測定點(diǎn)的反射率基本一致時(shí)，作為有效點(diǎn)。研究測定的點(diǎn)行間距，使這些點(diǎn)控制的面積合適，即可確定出鏡質(zhì)組：鏡質(zhì)組各處反射率基本一致，滿足上述條件。絲質(zhì)組各處反射率不均一，絕大多數(shù)穩(wěn)定組較小，不滿

25、足上述條件。個(gè)別較大的穩(wěn)定組也滿足上述條件，但反射率與鏡質(zhì)組有明顯差異，不難剔除。制樣過程加入的粘結(jié)物可連接成片，也滿足上述條件，在反射率分布圖上低反射率處形成分布峰，絕大多數(shù)情況下與鏡質(zhì)組反射率峰不重疊?？赏ㄟ^測定純粘結(jié)物確定其分布圖與測定的鏡質(zhì)組反射率分布圖相減消除其影響。半鏡質(zhì)組與絲質(zhì)組在反射率分布上呈寬范圍的拖尾狀，刪除與正態(tài)分布峰不連貫這種拖尾狀部分，可消除誤判為鏡質(zhì)組的個(gè)別半鏡質(zhì)組與半絲質(zhì)組。經(jīng)這些步驟處理后，給出自動(dòng)測定結(jié)

26、果，并依據(jù)有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)對煤階、煤類型的判斷。,,,無疑這種方法在分辨組分方面不如人工識(shí)別，煤巖專家甚至對識(shí)別出的種鏡質(zhì)體追溯其來源的古植物，因此自動(dòng)測定單個(gè)數(shù)據(jù)測值準(zhǔn)確性不如半自動(dòng)測定。但從實(shí)際應(yīng)用需要與測定結(jié)果受統(tǒng)計(jì)規(guī)律制約方面有優(yōu)勢：（1）實(shí)際上絕大多數(shù)人工測定結(jié)果都是由經(jīng)過一般培訓(xùn)的測定者完成，對鏡質(zhì)體的識(shí)別難免有差異。即使煤巖專家之間有時(shí)對識(shí)別的鏡質(zhì)體也有差異與爭議。（2）至今未見不同鏡質(zhì)體性質(zhì)（如結(jié)焦性等）有差異的論述

27、，實(shí)際應(yīng)用中也無法區(qū)別對待這種差異。（3）有效數(shù)據(jù)多，推斷鏡質(zhì)組整體的誤差小，未帶入人為誤差。（4）因識(shí)別的為鏡質(zhì)組，未帶入由鏡質(zhì)體推斷鏡質(zhì)組的偏差。 可見對鏡質(zhì)組更精細(xì)的分辨對反射率測定結(jié)果準(zhǔn)確性無實(shí)質(zhì)性好處。這二種方法的測定結(jié)果中都不可避免帶有鏡質(zhì)組代表誤差，影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性。但按數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論推斷，自動(dòng)測定結(jié)果準(zhǔn)確性應(yīng)優(yōu)于人工測定結(jié)果。,,,若將人工測定方法改為測定鏡質(zhì)組，不僅可消除這二種方法測定結(jié)果不一致問題

28、，也有利于提高測定的準(zhǔn)確性：（1）在相同時(shí)間內(nèi)可測定更多數(shù)據(jù)，減少推斷鏡質(zhì)組整體的誤差。 （2）由于識(shí)別更容易，可減小測定者經(jīng)驗(yàn)差異帶入的誤差。（3）不會(huì)擴(kuò)大鏡質(zhì)體代表誤差。鑒于測定費(fèi)時(shí)費(fèi)力，有些單位采用減少有效測定點(diǎn)數(shù)，如只測定70-80有效點(diǎn)，不按固定點(diǎn)行間距移動(dòng)樣品，以便易于尋找適合測定的鏡質(zhì)組等加快測定速度，顯然又進(jìn)一步降低了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。,,,3.2 測定方法之間帶有的系統(tǒng)誤差對應(yīng)用的影響,近二百個(gè)使用多

29、年自動(dòng)測定的單位實(shí)踐表明：二種測定方法之間的系統(tǒng)誤差對所有測定結(jié)果影響一致：都偏高（或偏低）另一種方法測定結(jié)果。這種系統(tǒng)誤差對反射率分布圖的影響是整體平移。多年應(yīng)用實(shí)踐表明：無論選擇用那種測定方法（直接測定Rmax或由計(jì)算得到Rmax，人工、半自動(dòng)、自動(dòng)測定等），都不能避免有時(shí)與其他煤質(zhì)指標(biāo)判斷不一致的情況，但未發(fā)現(xiàn)對基于比較反射率分布圖的應(yīng)用產(chǎn)生不利影響。對應(yīng)用有重要影響的測定實(shí)時(shí)性與對測定煤的代表性都與測定結(jié)果是否帶有上述系統(tǒng)偏差無

30、關(guān)。自動(dòng)測定的反射率分布圖一般都較人工測定的寬。,,,3.3 消除測定方法之間的系統(tǒng)誤差,由不同測定方法產(chǎn)生的系統(tǒng)偏差都具有系統(tǒng)性與固定性，且不難消除。雖然對于同一樣品，自動(dòng)與人工測定結(jié)果有差異，但測定多個(gè)樣品后不難發(fā)現(xiàn)這種差異之間存在良好的線性相關(guān)關(guān)系，由實(shí)測數(shù)據(jù)建立的回歸方程相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.97，超過置信度為99%時(shí)顯著性檢驗(yàn)要求的臨界值。可見消除自動(dòng)測定結(jié)果帶有的系統(tǒng)誤差并不難：在《煤焦反射率自動(dòng)測定研究》成果鑒定過程中，自動(dòng)測

31、定了一組由煤科院西安分院提供的煤樣（包括了不同煤階煤、不同類型煤），用統(tǒng)一的回歸方程校正后，與由煤巖專家組成的測定工作組人工測定結(jié)果完全一致。HD全自動(dòng)顯微鏡光度計(jì)對自動(dòng)測定同時(shí)給直接測定結(jié)果與相當(dāng)于人工測定的結(jié)果。（2）不同測定方法產(chǎn)生的系統(tǒng)偏差。 單個(gè)數(shù)據(jù)人工測定可能較自動(dòng)測定準(zhǔn)確，但由于測定點(diǎn)少，可能導(dǎo)致分布圖形態(tài)不完整。還由于僅測定部分鏡質(zhì)組（均質(zhì)鏡質(zhì)體或基質(zhì)鏡質(zhì)體），擴(kuò)大了代表性誤差影響。不按固定點(diǎn)行間距移動(dòng)的

32、人工測定不滿足統(tǒng)計(jì)要求的隨機(jī)化條件，測定者經(jīng)驗(yàn)差異帶入的誤差不穩(wěn)定，難估計(jì)。這些都對對基于反射率分布圖的應(yīng)用產(chǎn)生不利影響。,單個(gè)數(shù)據(jù)人工測定可能較自動(dòng)測定準(zhǔn)確，但由于測定點(diǎn)少，可能導(dǎo)致分布圖形態(tài)不完整。還由于僅測定部分鏡質(zhì)組（均質(zhì)鏡質(zhì)體或基質(zhì)鏡質(zhì)體），擴(kuò)大了代表性誤差影響。不按固定點(diǎn)行間距移動(dòng)的人工測定不滿足統(tǒng)計(jì)要求的隨機(jī)化條件，測定者經(jīng)驗(yàn)差異帶入的誤差不穩(wěn)定，難估計(jì)。這些都對對基于反射率分布圖的應(yīng)用產(chǎn)生不利影響。,,,4、煤鏡質(zhì)組反射

33、率單個(gè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確測定儀器條件,滿足單個(gè)數(shù)據(jù)測定準(zhǔn)確不難，不應(yīng)將其神秘化。僅對單個(gè)測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確測定易于產(chǎn)生片面認(rèn)識(shí)與進(jìn)行討論與補(bǔ)充。4.1顯微鏡條件： 能清楚辨認(rèn)顯微煤巖組分的各種偏光顯微鏡都可以使用，但國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求使用20-60倍油浸物鏡，以增大各種組分的反差。這種中倍油浸物鏡難購且價(jià)格昂貴。近年來顯微鏡技術(shù)的發(fā)展大幅度提高了成像反差，即使在要求較煤巖測定高的領(lǐng)域，干物鏡也能滿足要求。中倍油浸物鏡因僅在煤巖測定領(lǐng)域有需求

34、，批量小，絕大多數(shù)顯微鏡廠家都不再生產(chǎn)。個(gè)別單位因油浸物鏡損壞后采購不到，在干物鏡下測定結(jié)果也滿足指導(dǎo)生產(chǎn)的需要?？梢姡魧y定準(zhǔn)確性分級(jí)別要求，有利于推廣應(yīng)用,,,4.2 儀器狀態(tài)校正,任何儀器直接測定的都是電壓信號(hào)，由工作曲線轉(zhuǎn)換為反射率。在煤反射率分布范圍，要求電壓信號(hào)與反射率信號(hào)應(yīng)呈良好的線性關(guān)系，因此必須用三個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定工作曲線。使單個(gè)數(shù)據(jù)測定準(zhǔn)確得另一個(gè)關(guān)鍵是測定煤與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儀器狀態(tài)必須一致。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確定儀器條件

35、后，測定煤時(shí)又改變儀器狀態(tài)是常見錯(cuò)誤。筆者已發(fā)現(xiàn)的這類錯(cuò)誤包括：1、用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)定儀器狀態(tài)后，又改變顯微鏡視域光欄的大小。2、調(diào)用的工作曲線對應(yīng)的不同電壓信號(hào)值。例如，測定工作曲線時(shí)，用扎鎵石榴石校正儀器狀態(tài)時(shí)，對應(yīng)的電壓信號(hào)為40毫伏，但調(diào)用的工作曲線中，扎鎵石榴石對應(yīng)的電壓信號(hào)為55毫伏。3、用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)定儀器狀態(tài)后，又改變顯微鏡光路狀態(tài)。例如有的型號(hào)顯采用透反膜分光的顯微鏡進(jìn)入光電轉(zhuǎn)換器有50%與90%不同光路狀態(tài)，采用

36、50%分光狀態(tài)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)定儀器狀態(tài)后，用90%分光狀態(tài)測定煤。,,,4.3 測量光欄要求,《規(guī)定》要求測定儀器必須有直徑不大于10微米測量光欄。測定“點(diǎn)”的大小即為測量光欄面積。測定值實(shí)際上是該面積上組分反射率的平均值。若用顯微鏡視域光欄代替測量光欄，只有當(dāng)鏡質(zhì)組充滿視域光欄，測定值才正確。顯微鏡視域光欄調(diào)節(jié)至最小直徑也較測定光欄大許多倍，能充滿該面積的無結(jié)構(gòu)鏡質(zhì)組往往很少，若為尋找這類鏡質(zhì)組不按固定點(diǎn)行間距測定而放棄隨機(jī)化原則，雖

37、然單個(gè)測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，測定結(jié)果的代表性與準(zhǔn)確性都會(huì)受影響。,,,4.4 光路中心要求,測量光欄須處于顯微鏡光路中心，確保由目鏡十字標(biāo)尺中心定位的鏡質(zhì)組反射光透過測量光欄。若使用HD全自動(dòng)顯微鏡光度計(jì)的視頻窗口代觀察顯微鏡定位測定組分，見圖7，則必須使其中心定位的組分與顯微鏡目鏡目鏡十字標(biāo)尺中心定位的組分一致。為防止鎖定標(biāo)尺后由于振動(dòng)等產(chǎn)生其中心位置偏離，當(dāng)十字標(biāo)尺中心上下左右一格圍成的面積內(nèi)都為鏡質(zhì)組時(shí)測定，可確保測定不受該偏差影響，使測

38、定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。,,,4.4測定儀器單色光,使用普通濾光片即可滿足《規(guī)定》要求在546nm的單色光測定條件。其實(shí)，只要保持與測定標(biāo)準(zhǔn)片測定條件一致，則可保證測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。例如，若測定標(biāo)準(zhǔn)片的條件為600nm，致使對應(yīng)其反射率的電壓信號(hào)偏高，在該條件下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與煤的電壓信號(hào)都同時(shí)偏高，用工作曲線換算為反射率后，對測定煤反射率的準(zhǔn)確性無影響。透光率也是重要參數(shù)。對單色性要求越嚴(yán)格，則透光率越低，要求儀器靈敏度越高。因此片面強(qiáng)調(diào)出的測定波長的準(zhǔn)

39、確無必要而有害。甚至《規(guī)定》取消對儀器單色光要求也不影響測定準(zhǔn)確性。,,,4.5溫度校正,因浸油折射率隨溫度變化影響反射率，《規(guī)定》要求在測定報(bào)告中給出測定時(shí)溫度，但未解決不同溫度下測定結(jié)果需要校正才能互相比較的問題。只有將不同溫度下的測定結(jié)果換算到同一溫度下，才可消除測定溫度影響。校正方法：測定工作曲線時(shí)，自動(dòng)采集或輸入室溫，用表1中相應(yīng)方程計(jì)算的該溫度下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)反射率值繪制工作曲線。用該工作曲線將電壓信號(hào)值轉(zhuǎn)換為反射率時(shí)，即已校正

40、到23℃標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)。表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)油浸隨機(jī)反射率Rr隨溫度變化規(guī)律,,,4.6 測定結(jié)果準(zhǔn)確測定關(guān)鍵與原則,（1）測定煤鏡質(zhì)組反射率的儀器條件保持與測定反射率標(biāo)準(zhǔn)片的儀器條件一致。 (確定與檢驗(yàn)方法：用標(biāo)準(zhǔn)片確定儀器狀態(tài)后，測定煤時(shí)不能改變儀器狀態(tài)） (2) 測量光欄必須處于顯微鏡成像焦平面位置與光路中心。 （確定與檢驗(yàn)方法： 安裝調(diào)試儀器時(shí)，由使用者檢查）（3）測定時(shí)顯微鏡焦距準(zhǔn)確，成像清晰

41、。 （確定與檢驗(yàn)方法：采用自動(dòng)調(diào)焦或操作者隨時(shí)調(diào)焦，通過監(jiān)控窗口或直接觀察顯微鏡檢查）（4）測定儀器線性度良好。 （確定與檢驗(yàn)方法： 至少3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)片測定值看能否連成直線）（5）在測定過程期間，儀器狀態(tài)穩(wěn)定。 （確定與檢驗(yàn)方法：測定完成后，再用標(biāo)準(zhǔn)片檢查儀器狀態(tài)。例如，在測定前用軋鎵石榴石確定確定的儀器狀態(tài)對應(yīng)的電壓信號(hào)為40毫伏，測定煤樣后再次用軋鎵石榴石確定確定的儀器狀態(tài)應(yīng)在38-4