檢驗方法的驗證及確認

1、檢驗方法是指實驗室用于實施檢驗檢測工作所依據(jù)的標準檢驗方法和技術規(guī)范。檢驗方法是實驗室實施檢驗工作的主要依據(jù)，是開展檢驗檢測工作所必須的資源，如果方法及程序不同就會造成結果不同。本文就來聊聊如何對檢驗方法進行確認。文章為原創(chuàng)大賽往期作品回顧，在此僅作為對大家的啟發(fā)之用。歡迎批評指正。條款中規(guī)定：“實驗室應確認能否正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化，應重新進行確認。實驗室應確保使用標準的最新有效版本?！痹跅l款中也有相應的規(guī)定。實驗

2、室采用的檢測方法包括樣品的抽取、處理、運輸、存儲和制備等各個環(huán)節(jié)，確認時應當記錄確認所獲得的結果、使用確認的程序、確認對方法是否適合于預期的用途等，必要時還應包括不確定度和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學處理技術。?下面談談就方法發(fā)生了變更時或頒布新標準時，對方法如何進行確認：1.在首次對外出具數(shù)據(jù)之前應確認（證實）標準方法已被正確的運用。2.標準方法發(fā)生了變化應重新確認。3.對標準方法定期清理或者查新，以確保最新有效版本。一、檢測方法的選擇及使用要求

3、實驗室資質認定(或認可)現(xiàn)場考核時確定的檢測項目的依據(jù)是國家標準、行業(yè)標準和地方標準。所以說，當沒有國際、國家、行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗方法時，實驗室應盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術組織或有關科技文獻或雜志上公布的方法，但應經(jīng)實驗室技術主管確認。如是在實驗室計量認證或認可批準業(yè)務范圍內，因客戶的特殊要求而發(fā)生的情況，其檢驗結果和報告上應有明確的說明。另外需要使用非標準方法時，這些方法應征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的報告為委托方和

4、用戶所接受。這是指必須在實驗室計量認證或認可批準業(yè)務范圍內使用，所謂有效文件是指甲乙雙方對使用非標準方法檢測達成協(xié)議，一般來說應有雙方簽字蓋章，也可以在檢測委托（協(xié)議）書上注明，實驗室在檢測報告中也必需加以說明。因此，在檢測方法的選擇上，優(yōu)先使用國家標準，然后是行業(yè)標準、地方標準，非標準方法僅限于委托方同意才使用。對于實驗室完成的每一項或每一系列檢驗的結果，均應按照檢驗方法中的規(guī)定，準確、清晰、明確、客觀地在檢驗證書或報告中表述，應采用

5、法定計量單位。證書或報告中還應包括為說明檢驗結果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。除上述明確的要求外，檢測報告中必需有檢測數(shù)據(jù)和結論。所以說，檢測方法選擇的核心就是方法有效性，要特別注意的是：要使用最新有效版本的方法。響的穩(wěn)健性和抵抗來自樣品的基體干擾的交互靈敏度，可根據(jù)具體方法確定。當缺乏信息時，一些指標如：準確度、檢出限、選擇性、線性、重復性、復現(xiàn)性、穩(wěn)健度和交互靈敏度等的范圍和不確定度，可以用簡化方式給出。經(jīng)過驗證和確認后

6、形成文件，方可依據(jù)該方法檢測（限在特定委托方的檢測），并應征得客戶同意。實驗室應使用適當?shù)姆椒ê统绦蜻M行所有檢測工作及職責范圍內的其他有關業(yè)務活動（包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測量不確定度的估算，檢驗數(shù)據(jù)的分析）；這些方法和程序應與所要求的準確度有關檢驗的標準規(guī)范一致。主要的目的要求是建立符合實際的檢測流程圖，通過流程圖找出關鍵的要素。不同的檢測對象應有不同的檢測流程圖。2.變更后的標準確認標準如果一旦變更，就要對照新舊標準

7、的變化情況，對方法涉及的儀器設備、實驗材料、環(huán)境條件的變化，以及技術人員的配備是否滿足標準方法要求進行分析，將這些信息反饋給技術負責人，讓技術負責人決策是否提供相關的資源來適應標準變更后的要求。當相關的資源配備后，實驗室應通過做實驗來驗證能夠正確運用變更后的標準方法。這個過程就是標準方法的確認。標準變更的處置：①.對于只是標準的代號或年號變更，其檢驗方法、技術指標或參數(shù)沒有變化的原已通過的認證項目，只需將標準名稱和代號用文字說明統(tǒng)一匯總

8、后，到許可部門辦理標準變更手續(xù)填寫《計量認證檢測標準變更備案審批表》，報實驗室資質認定部門辦理標準變更手續(xù)。②.對于不僅是“標準”年號發(fā)生變化，檢驗方法、技術指標或技術參數(shù)也隨之提高，實驗室必須配備新的相應儀器設備才能滿足標準要求，或人員須經(jīng)過培訓才能操作儀器設備。屬于檢測性質發(fā)生變化，實驗室應申請擴項(擴標準)評審，接受實驗室資質認定部門組織的評審，經(jīng)評審組現(xiàn)場確認后，由發(fā)證機關發(fā)放新的項目附表。如果涉及標準方法換版時，應重新對檢測方