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1、乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究1.前言乙酸乙酯皂化反應(yīng)是一個(gè)典型的二級(jí)反應(yīng),受到溫度、鹽效應(yīng)、磁鹽相應(yīng)(包括微波、超聲波、磁鐵磁場(chǎng)等效應(yīng))的影響。目前,溫度對(duì)皂化反應(yīng)的影響在文獻(xiàn)中多有報(bào)導(dǎo),但是,鹽效應(yīng)和超聲波效應(yīng)對(duì)皂化反應(yīng)的影響卻鮮見(jiàn)于文獻(xiàn)。測(cè)定反應(yīng)速率常數(shù)的方法有PH酸度法、折光儀旋光度測(cè)定法、分光光度計(jì)測(cè)定法、電導(dǎo)法、液相色法等。本次實(shí)驗(yàn)研究采用電導(dǎo)法和pH酸度法對(duì)乙酸乙酯皂化反應(yīng)進(jìn)行測(cè)定。2.研究部分2.1儀器與試劑儀器
2、:DDS307型電導(dǎo)率儀(上海精密儀器制造廠)PH211型臺(tái)式酸度計(jì)(HANNA公司)SK5200LH型超聲波清洗器(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司)DF02恒溫水槽(南京舫奧科技有限公司)試劑:乙酸乙酯(分析純);氫氧化鈉(分析純);蒸餾水(分析純);0.1molL的NaCl溶液2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1電導(dǎo)法【1】原理:乙酸乙酯皂化反應(yīng)方程為CH3COOC2H5OH—CH3COOC2H5OH,OH電導(dǎo)率大,CH3COO電導(dǎo)率小,在反應(yīng)過(guò)程中
3、,溶液電導(dǎo)率顯著下降,對(duì)稀溶液而言,強(qiáng)電解質(zhì)的電導(dǎo)率L與其濃度成正比,電導(dǎo)率儀器易跟蹤。Lt=(LoLt)t(ak)L∞,作Lt~(LoLt)t圖,由斜率可求出k。Lo和L∞分別為反應(yīng)開(kāi)始和終了時(shí)的總電導(dǎo)率。步驟:①將恒溫槽恒溫至250.1℃。②將等量蒸餾水和氫氧化鈉混合,恒溫10分鐘,用電導(dǎo)電極測(cè)Lo。③將等量乙酸乙酯和氫氧化鈉分別恒溫10分鐘,迅速混合計(jì)時(shí),第6分鐘時(shí)開(kāi)始測(cè)Lt,共測(cè)10次。④根據(jù)Lo和Lt,畫(huà)圖,得斜率,求出k。⑤
4、將恒溫槽恒溫至300.1℃,重復(fù)上述步驟。2.2.2pH酸度法【1】原理:pH酸度法通過(guò)反應(yīng)過(guò)程中溶液酸度的變化求得。Kt=xa(ax)=1(ax)1a,因此得1(ax)=kt1a,即1CoH=kt1a,因?yàn)閜OHpH=14,所以pOH=lgCoH=10(14pH),因此10(14pH)=kt1a,由斜率可求出k。步驟:①將恒溫槽恒溫至250.1℃。②將等量乙酸乙酯和氫氧化鈉分別恒溫10分鐘,迅速混合計(jì)時(shí),第6分鐘時(shí)開(kāi)始測(cè)pH,共測(cè)10
5、次。③根據(jù)pH值,畫(huà)圖得出斜率,求出k。2.3乙酸乙酯皂化反應(yīng)常數(shù)影響因素研究2.3.1鹽效應(yīng)對(duì)乙酸乙酯皂化反應(yīng)影響2.3.1.1加入2ml氯化鈉對(duì)乙酸乙酯反應(yīng)速率常數(shù)的影響研究將恒溫槽于30℃下恒溫,分別移取15ml蒸餾水,氯化鈉溶液2ml和15ml氫氧化鈉溶液于叉形管中恒溫10min,用電導(dǎo)電極測(cè)其電導(dǎo)率L。。另取兩只叉形管,一只加入15ml的氫氧化鈉和2ml氯化鈉溶液,另一只15ml的乙酸乙酯,在恒溫槽中恒溫10min后,將氫氧化
6、鈉和氯化鈉的混合液倒入乙酸乙酯中迅速混合,同時(shí)開(kāi)啟停表開(kāi)始計(jì)時(shí),混合均勻后,將電導(dǎo)電極插入叉形管中等至4、6、8、10、12、15、18、21、25、29min時(shí)分別測(cè)量其電導(dǎo)率,記錄數(shù)據(jù)和相應(yīng)的時(shí)間。平行操作一次。計(jì)算乙酸乙酯的反應(yīng)速率常數(shù)。2.3.1.2加入4ml氯化鈉對(duì)乙酸乙酯反應(yīng)速率常數(shù)的影響研究將恒溫槽于30℃下恒溫,分別移取15ml蒸餾水,氯化鈉溶液4ml和15ml氫氧化鈉溶液于叉形管中恒溫10min,用電導(dǎo)電極測(cè)其電導(dǎo)率L
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