補心軟脈顆粒提取純化工藝的研究

1、1補心軟脈顆粒提取純化工藝的研究補心軟脈顆粒提取純化工藝的研究范玲1，李爽1，馬興苗1，錢玉良2，劉志輝2，嚴冬1（1南京中醫(yī)藥大學，南京210046；2江蘇省中醫(yī)院，南京210036）摘要摘要:目的目的優(yōu)選補心軟脈顆粒提取純化工藝。方法方法采用正交試驗法，以紅景天中紅景天苷的轉(zhuǎn)移率和浸膏得率作為考察指標進行復方中紅景天等五味飲片的水提取工藝的研究，并進行優(yōu)選和驗證。采用單因素試驗法，以銀杏葉中總黃酮醇苷的轉(zhuǎn)移率作為考察指標進行銀杏葉飲

2、片的醇提工藝研究，并進行優(yōu)選和驗證。采用單因素試驗法，以紅景天中紅景天苷的轉(zhuǎn)移率和除雜率作為考察指標進行水提液醇沉工藝的研究，并進行優(yōu)選和驗證。結果結果：優(yōu)選的水提工藝為：紅景天等五味飲片按處方比例加8倍量的水，提取3次，每次0.5h；優(yōu)選的醇提工藝為：銀杏葉飲片加10倍量70%的醇，提取2次，每次1h。優(yōu)選的醇沉工藝為：水提液濃縮至相對密度1.10~1.15，緩緩加入95%乙醇至含醇量70%，邊加邊攪拌，冷處靜置24h。結論結論該工藝

3、簡便易行。關鍵詞關鍵詞:補心軟脈顆粒；正交試驗；單因素試驗；紅景天；銀杏葉StudyonProcessofExtractionofBuxinruanmaiGranulesFANLing1LIUZhihui2(1.NanjingUniversityofChineseMedicineNanjing2100462.hospitalofTCMofJiangsuprovinceNanjing210036)ABSTRACT:AimTooptimiz

4、ethetechniqueofextractionofBuxinruanmaiGranules.MethodsThethogonaldesignSingerfacttestwasrespectivelyusedtooptimizevalidatewaterextractingprocesswiththeindicesofthetransferringrateofsalidrosidefromRhodiodacrenulatatherat

5、eofdriedextractethanolprecipitingprocesswiththeindicesofthetransferringrateofsalidrosidefromRhodiodacrenulataimputityrate.Singerfacttestwasusedtooptimizevalidateethanolextractingprocesswiththeindicesofthetransferringrate

6、oftotalflavonolglycosides..ResultsTheoptimalconditionsofwaterextractionwastodecocte3timeswith8timeswater0.5hourfeachtimeofethanolextractionwastodecocte2timeswith基金項目：江蘇省科技支撐計劃社會發(fā)展項目（BE2011816）1作者簡介范玲（1986）女南京中醫(yī)藥大學10級藥劑學碩

7、士研究生，Tel：13770596786Email：fll861031@通訊作者：嚴冬，碩士生導師，主要從事中醫(yī)臨床及中藥新藥開發(fā)研究。Tel：02586529291，Email：y12d12@2.1.1.2.1色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗色譜柱：HederaODS2C18柱(250mm4.6mm，5um)；流動相：甲醇（A）水：15:85。流速：1mLmin；柱溫：30℃；檢測波長：275nm。2.1.1.2.2對照品溶液的制備精密稱取紅

8、景天苷對照品9.07mg，置于25mL的容量瓶中，甲醇定容至刻度，搖勻即得(紅景天苷含量362.8μgmL)。2.1.1.2.3標準曲線繪制取上述紅景天苷對照品貯備液，分別加甲醇稀釋成362.80，181.40，145.12，72.56，36.28μgmL的對照品溶液，精密吸取上述對照品溶液10μL進樣，測定峰面積值，以紅景天苷的進樣量(X，μg)對其峰面積值（Y）進行線性回歸，回歸方程為：Y=2.7772X5.2237，r=1，結果表

9、明：在0.3628~3.6280μg范圍內(nèi)，峰面積值與紅景天苷進樣量有良好的線性關系。2.1.1.2.4供試品溶液的制備精密吸取已定容的水提取液5mL置25mL的容量瓶中，甲醇定容，搖勻，0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液即得。2.1.1.2.5含量測定分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定水提液中紅景天苷的含量，計算其轉(zhuǎn)移率。（轉(zhuǎn)移率=供試品溶液中紅景天苷的含量紅景天飲片中紅景天苷含量100%）結果見表2。2.

10、1.2紅景天等飲片提取工藝條件的考察2.1.2.1試驗設計采用L9(34)正交試驗法，選定加水量（A）、提取時間(B)、提取次數(shù)(C)為考察因素，每個因素各設3個水平，所選因素水平及正交試驗方案見表1表2。表1水提工藝因素水平表水平A(加水量）倍B（提取時間）hC（提取次數(shù)）次180.51210123121.532.1.2.2試驗方法與結果按處方比例稱取紅景天等五味飲片，根據(jù)表2的安排進行提取，濾過，濾液加水稀釋至500ml，搖勻，備用