環(huán)境化學(xué)ppt課件-有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答

1、1,有機(jī)化學(xué)實驗,習(xí)題及解答,2,有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答,有機(jī)化學(xué)實驗教學(xué)經(jīng)長期發(fā)展，已形成了獨立的教學(xué)體系。實驗課的任務(wù)不僅是驗證、鞏固和加深課堂所學(xué)的理論知識，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實驗操作能力、綜合分析和解決問題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實踐，敢于動手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。,為便于學(xué)習(xí)，我們在制作了有機(jī)化學(xué)實驗的網(wǎng)上預(yù)習(xí)課件

2、的同時，又制作了有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答課件，以,3,全面提高有機(jī)化學(xué)實驗課的教學(xué)質(zhì)量。,本課件將有機(jī)化學(xué)實驗的習(xí)題分為以下五類：,,試題難度系數(shù)分為三級：N 1為容易題；N 2為較難題；N 3為難題。,試題編碼為：題類—序號—難度。如： TK — 5 — N 3 ↑ ↑ ↑

3、 題類 序號 難度,思考題(SK) 實驗操作(CZ) 實驗裝置(ZZ)判斷題(PD) 填空題(TK),4,思考題,(SK),,5,思考題(SK),SK-1-N2 測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細(xì)或裝得不實；(4)加熱太快；(5) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；

4、(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。 答：(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。 (3) 試料研得不細(xì)或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，,,6,其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于

5、熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。 (5) 若連續(xù)測幾次時，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。 (6) 齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。,SK-2-N1 是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化

6、后做第二次測定？,,7,答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。,SK-3-N2 測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？ 答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的

7、熔點降低，熔程增寬。 (2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個樣品為同一化合物。,SK-4-N2 沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒,,8,加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？,答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分

8、子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。 (3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。,,9,SK-5-N2 冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎

9、？為什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。,SK-6-N2 蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？ 答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包

10、圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。,,10,SK-7-N2 在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？,答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。 如果溫度計的水銀球位于支管口之

11、下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。,,11,SK-8-N2 用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？,答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。,SK-9-N3 如果你的實驗產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？,答：(

12、1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。 (2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化。 (3)反應(yīng)溫度過高、餾出速度過快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。,,12,(4)干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。,SK—10—N2,在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過73℃？

13、 答：因為反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點70.8℃，含水10 %)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點64.9℃，含環(huán)己醇30.5 %)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點97.8℃,含水80 %)，因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。,SK—11—N2 在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？,,13,答：主要副產(chǎn)物有

14、：1－丁烯和正丁醚。 回流時要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。,SK—12—N2 在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？,答：硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。 2 NaBr + 3 H2SO4(濃) → Br2 + SO2 +

15、 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。,SK—13—N2 在正溴丁烷的制備實驗中，各步洗滌的目的是什么？,答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正,,14,丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。 堿洗(Na2CO3)：中和殘余的硫酸。 第二次水洗：除

16、去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。,SK—14—N2 何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。,SK-15-N2 乙酸正丁酯的合成實驗是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？,答：該反應(yīng)是可逆的。,,15,本實驗是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反

17、應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。,SK-16-N2 乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？怎樣將其除掉？ 答：乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有副產(chǎn)物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗的方法將其除掉。產(chǎn)品中微量的

18、水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。,SK-17-N2 對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？,,16,答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。 (2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。,SK-18-N2 合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在105ºC左右？ 答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)

19、率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一 水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點為100ºC，反應(yīng)物醋酸的沸點為118ºC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105ºC左右。,SK-19-N2,,17,合成乙酰苯胺的實驗是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍

20、多)。 (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。,SK-20-N1 合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？ 答：只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會產(chǎn)生不溶于水的ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。,SK-21-N2 合成乙酰苯胺時，為什么選用韋氏分餾柱？ 答：韋氏分餾柱的作用

21、相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成的水分離除去，同,,18,時又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。,SK-22-N3 在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？ 答：1. 正確選擇溶劑； 2. 溶劑的加入量要適當(dāng)； 3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時

22、 加入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度， 以確保晶形完整； 6. 最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留,,19,產(chǎn)品的燒杯。,SK-23-N2 選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？ 答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶

23、物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。,SK-24-N2 合成乙酰苯胺時，反應(yīng)達(dá)到終點時為什么會出現(xiàn)溫度計讀數(shù)的上下波動？,,20,答：反應(yīng)溫度控制在105攝氏度

24、左右，目的在于分出反應(yīng)生成的水，當(dāng)反應(yīng)接近終點時，蒸出的水份極少，溫度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動的現(xiàn)象。,SK-25-N3 從苯胺制備乙酰苯胺時可采用哪些化合物作酰化劑？各有什么優(yōu)缺點？,答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酐和乙酸等。 (1)用乙酰氯作乙?；瘎鋬?yōu)點是反應(yīng)速度快。缺點是反應(yīng)中生成的HCl可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無

25、法參與酰化反應(yīng)。為解決這個問題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，乙酰氯價格昂貴，在實驗室合成時，一般不采用。,,21,,(2)用乙酐(CH3CO)2O作?；瘎?，其優(yōu)點是產(chǎn)物的純度高，收率好，雖然反應(yīng)過程中生成的CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點是除原料價格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο趸桨?。 (3)用醋酸作乙?；瘎鋬?yōu)點是價格

26、便宜；缺點是反應(yīng)時間長。,SK-26-N3 在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，中和酸時，為什么用NaHCO3而不用Na2CO3？ 答：因為用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。,,22,SK-27-N2用濃硫酸作磺化劑制備對甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點是什么？

27、 答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點是：1 1. 原料易得，價格便宜。 2.可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來的麻煩，減少環(huán)境污染。 3.操作簡單，反應(yīng)溫度適宜。 用濃硫酸作磺化劑的缺點是： 1.與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對較高，產(chǎn)率較低。 2.因使用過量的濃硫酸，使對甲苯磺酸

28、鈉的分離相對困難些。,SK-28-N2,,23,在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，NaCl起什么作用？用量過多或過少，對實驗結(jié)果有什么影響？,答：NaCl的作用是： 1.第一次是使對甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。 2.第二次是起鹽析作用，使對甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl 用量過多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaCl用量過少，不能使對甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。,SK-29-N1 具有何

29、種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)？ 答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)。,SK-30-N3 在Perkin反應(yīng)中醛和具有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能,,24,能否得到不飽和酸？為什么？,,答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個α-H原子。,SK-31-N2 苯甲醛和丙酸酐在無水K2CO3存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？ 答

30、：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。,SK-32-N3 苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸？,答：將得到：,,25,SK-33-N2 在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？ 答：不能。因為苯甲醛在強(qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。,SK-34-N2 在肉桂

31、酸制備實驗中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸餾？ 答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。,,26,SK-35-N2 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？ 答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下

32、蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機(jī)物質(zhì)。,SK-36-N2 制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾？,答：因為在反應(yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲,,27,醛。,SK-37-N2 何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？ 答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各

33、組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。 使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。,SK-38-N1 在合成液體有機(jī)化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而,,28,細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液

34、體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。,SK-39-N2 何謂分餾？它的基本原理是什么？ 答：利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。 利用分餾柱進(jìn)行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮

35、發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，,,29,即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。,SK-40-N2 進(jìn)行分餾操作時應(yīng)注意什么？ 答：1. 在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與

36、桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。 2. 根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。,,30,3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。

37、 4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。 5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。,SK-41-N2 在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？,答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有,,31,有利于分層。,SK-42-

38、N2 為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？ 答：因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。,SK-43-N1 用簡單的化學(xué)方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？ 答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性

39、溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。,,32,SK-44-N1 在對甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？ 答：因為甲苯與濃硫酸互不相溶，通過攪拌可使兩者充分接觸，達(dá)到縮短反應(yīng)時間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。SK-45-N2 在對甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對甲苯磺酸鈉？ 答：1.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在100-120℃，因為在此溫度下主要得到鄰位產(chǎn)物。溫度過高

40、，將得到苯二磺酸和二甲苯砜等副產(chǎn)物。 2.反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過球形冷凝管的1/3。,SK-46-N2 減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？,,33,答：減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。,SK-47-N2 重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？ 答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原

41、料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是： 1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。,1 2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。,,34,3.趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。

42、 4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。 5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。,SK-48-N2,測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。 可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如： (1)被測

43、物熔點<140℃時，可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220℃仍不變)。,,35,(2)被測物熔點>140℃時，可選用濃硫酸，但不要超過250℃，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)； (3)被測物熔點>250℃時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸 ： 硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到325℃；濃硫酸 ： 硫酸鉀 ＝ 3 ：2(重量)可加熱到365℃；還可用磷酸(可加熱到30

44、0℃)或硅油(可加熱到350℃)，但價格較貴，實驗室很少使用。,SK－49－N2 蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？ 答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。,,36,SK－50－N2 蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出

45、速度為1－2滴／秒。 答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為1～2滴／秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。,SK－51－N2 如果液體具有恒定的沸點，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？ 答：如果液體具有恒定的沸點，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物

46、，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。,SK－52－N2,,37,制備已二酸時，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？ 答：該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。,SK－54－N2 用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過量將如何處

47、理？ 答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KmnO4過量，可用少量NaHSO3還原。,SK－55－N2,,38,制備乙酸正丁酯實驗中，理論產(chǎn)水量是多少？實際收集的水量可能比理論量多，請解釋之。,答：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：18×0.125=2.25g。實際收集的水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。,SK－56－N2

48、 在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，加入50％醋酸和飽和食鹽水的目的何在？ 答：因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強(qiáng)得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。,,39,SK－57－N2 Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗

49、中，為什么可以用金屬鈉代替？ 答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。,SK－58－N3 何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實驗證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？ 答：在一定條件下，兩個構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：,,40,實驗

50、證明方法： (1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。 (2)用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有C=C存在。 (3)用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在(亦可用2，4-二硝基苯肼試驗)。,SK-59-N3 寫出下列化合物發(fā)生Claisen酯縮合反應(yīng)的產(chǎn)物：(1)苯甲酸

51、乙酯和丙酸乙酯；(2)苯甲酸乙酯和苯乙酮；(3)苯乙酸乙酯和草酸乙酯。 答：,,41,SK-60-N3 如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？ (1) 2-庚酮；(2) 3-甲基-戊酮；(3) 2，6-庚二酮；(4) 3-甲基-4-氧代戊酸。,答：,SK-61-N2 學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？,答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝,

52、,42,管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。,SK-62-N2 什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？ 答：反應(yīng)中生成的

53、有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢?,43,用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。,SK-63-N2 有機(jī)實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？ 答：在

54、有機(jī)實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置： 一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。 另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。 蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。,,44,SK-64-N1 有機(jī)實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？

55、 答：有機(jī)實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。,SK-65-N2 有機(jī)實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？ 答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。 間接加熱方式和應(yīng)用范圍

56、如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至,,45,100℃時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和Na

57、NO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。,SK-66-N2 何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？ 答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是,,46,分離提純高沸點有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚

58、合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。,SK-67-N2 在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物（如乙酰乙酸

59、乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？,,47,答：盡可能減少低沸點有機(jī)物損壞油泵。,SK-68-N1 減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？ 答：減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。,SK-69-N3 在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚

60、時，為避免蒸餾將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？ 答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥。,SK-70-N3,,48,用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時間，應(yīng)采取哪些主要措施？ 答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量； (2)減少生成物的量(移去水或酯)； (3)催化劑濃硫酸的

61、用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多， 會使副產(chǎn)物增多)；,SK-71-N2 什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？ 答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。,,49,(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機(jī)物

62、質(zhì)。 用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。,SK-72-N3 根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？,答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食,

63、,50,鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。,SK-73-N2 什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。 答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在

64、原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。,SK-74-N3,,51,如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？ 答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸

65、附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意： (1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉； (2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。,SK-75-N3 在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？,,52,答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有

66、最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。,SK

67、-76-N2 3-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實際反應(yīng)是通過乙醇鈉起作用，請問乙醇鈉從何而來？,答：在合成β-丁酮酸乙酯時即沒有加入乙醇鈉，也沒有加入，,,53,乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成β-丁酮酸乙酯的同時又生成乙醇，從而滿足了反應(yīng)過程中需要的乙醇。,SK-77-N3 用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)

68、已烯的實驗中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？,答：該實驗只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。 磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易,,54,被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本

69、實驗現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。 將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。,SK-78-N3 制備肉桂酸時，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？ 答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。 產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦