大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)題

1、1有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試復(fù)習(xí)題有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試復(fù)習(xí)題一、簡答部分一、簡答部分1.1.測定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？測定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不潔凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，

2、其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏低。(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。(5)若連續(xù)測幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點(diǎn)偏高。(6)齊列熔點(diǎn)測定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫

3、度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。2.2.是否可以使用第一次測定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？是否可以使用第一次測定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。3.3.測得測得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1)(1)測得混合物的熔點(diǎn)有下

4、降現(xiàn)象測得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；且熔程增寬；(2)(2)測得混合物的熔點(diǎn)與純測得混合物的熔點(diǎn)與純A、純、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說明什么？的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說明什么？答：(1)說明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。4.4.沸石沸石(即止暴劑或助沸劑即止暴劑或助沸劑)為什么能

5、止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果

6、加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。5.5.冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩

7、個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。6.6.蒸餾時(shí)加熱的快慢，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？蒸餾時(shí)加熱的快慢，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。7.7.在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶

8、來什么結(jié)果？在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來什么結(jié)果？答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度3答：利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱

9、量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。17.17.進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？答

10、：1.在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2.根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱

11、頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。18.18.在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層。19.19.為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？為

12、什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？答：因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。20.20.用簡單的化學(xué)方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？用簡單的化學(xué)方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。21.2

13、1.重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是：1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過飽和溶液。2.若待重結(jié)晶

14、物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。3.趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。22.22.測定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴液體有哪些？如何選擇？測定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴液體有哪些？如何選擇？答：測定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物的熔點(diǎn)