有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、1 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法;掌握抽濾操作方法;二、 實(shí)驗(yàn)原理利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而使它們相互分離;一般過(guò)程：1、選擇適宜的溶劑：① 不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);②溫度高時(shí)，化合物在溶劑中的溶解度大，室溫或低溫時(shí)溶解度很小;而雜質(zhì)的溶解度應(yīng)該非常大或非常小;③溶劑沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，易與被提純物分離;④價(jià)格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;2

2、、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液：如溶質(zhì)過(guò)多則會(huì)成過(guò)飽和溶液，會(huì)有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過(guò)多則會(huì)成不飽和溶液，會(huì)要蒸發(fā)掉一部分溶劑;3、趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，如溶液顏色深，則應(yīng)先用活性炭脫色，再進(jìn)行過(guò)濾;4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液，使之慢慢析出結(jié)晶，而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出，而提純的化合物則留在溶液中;5、過(guò)濾：分離出結(jié)晶和雜質(zhì);6、洗滌：除去附著在晶體表面的母液;7、干燥結(jié)晶：若產(chǎn)品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)

3、的溶劑，可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥，特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí)，需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;3 計(jì)出有機(jī)化合物純度。2.沸點(diǎn)：每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，利用測(cè)定沸點(diǎn)，可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。三、 主要試劑及物理性質(zhì)1.尿素(熔點(diǎn) 132.7℃左右) 苯甲酸(熔點(diǎn) 122.4℃左右) 未知固體2.無(wú)水乙醇 (沸點(diǎn)較低 72℃左右) 環(huán)己醇(沸點(diǎn)較高 160℃左右) 未知液

4、體四、 試劑用量規(guī)格五、 儀器裝置溫度計(jì) 玻璃管 毛細(xì)管 Thiele 管等六、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象1.測(cè)定熔點(diǎn)步驟：1 裝樣 2 加熱(開(kāi)始快，低于 15 攝氏度是慢，1-2 度每分鐘，快到-熔點(diǎn)時(shí) 0.2-0.5 攝氏度每分鐘)3 記錄熔點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象：1.某溫度開(kāi)始萎縮，蹋落 2.之后有液滴出現(xiàn) 3.全熔2.沸點(diǎn)測(cè)定步驟：1 裝樣(0.5cm 左右) 2 加熱(先快速加熱，接近沸點(diǎn)時(shí)略慢，當(dāng)有連續(xù)汽泡時(shí)停止加熱，冷卻) 3 記錄(當(dāng)最后一