原子熒光問(wèn)答660例

1、原子熒光問(wèn)答原子熒光問(wèn)答660660例（資料來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)）例（資料來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)）一、一、有沒(méi)有那位做過(guò)植樹(shù)式樣的汞砷前處理有沒(méi)有那位做過(guò)植樹(shù)式樣的汞砷前處理前處理后試樣使用原子熒光檢測(cè)前處理后試樣使用原子熒光檢測(cè)使用汞砷同測(cè)或者使用汞砷同測(cè)或者分測(cè)分測(cè)樣品有樣品有120120個(gè)需要一種可以大批量檢測(cè)的方法需要一種可以大批量檢測(cè)的方法.我今天使用我今天使用3個(gè)國(guó)標(biāo)樣個(gè)國(guó)標(biāo)樣參照土壤使用參照土壤使用50ml50ml具塞比色管具塞比色管9090度

2、水浴消煮度水浴消煮結(jié)果好像蛋白含量高結(jié)果好像蛋白含量高全部溢出了全部溢出了稱(chēng)1g樣于150ml燒杯中，加入10ml濃硝酸放置過(guò)夜。次日在電熱板上蒸至盡干，再加入5ml濃硝酸蒸至小體積，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解鹽類(lèi)，轉(zhuǎn)入25ml試管中，用水定容后測(cè)定。二、原子熒光法二、原子熒光法(AFS230)(AFS230)測(cè)銻在低溫氫化時(shí)砷錫氣相干擾嚴(yán)重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大記憶效測(cè)銻在低溫氫化時(shí)砷錫氣相干擾嚴(yán)重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大

3、記憶效應(yīng)，請(qǐng)教有什么解決辦法解決？應(yīng)，請(qǐng)教有什么解決辦法解決？1.不知道您測(cè)試什么樣品，在1020％酸度下，錫應(yīng)該不產(chǎn)生干擾，一般含量的砷及銻測(cè)定之間無(wú)干擾，10ngml砷不產(chǎn)生干擾，對(duì)于50ml樣品您加入5ml硫脲（5％)抗壞血酸（5％）試試。2.加入硫脲與搞抗壞血酸試試。3.加點(diǎn)HBr即可消除三、我在一次測(cè)定的時(shí)候發(fā)現(xiàn)了一個(gè)新問(wèn)題：我用同一種溶液進(jìn)行測(cè)定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會(huì)三、我在一次測(cè)定的時(shí)候發(fā)現(xiàn)了一個(gè)新問(wèn)題：我用同一種溶液進(jìn)

4、行測(cè)定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會(huì)兒大、一會(huì)兒小。開(kāi)始的時(shí)候我以為是蠕動(dòng)泵的原因，但是我調(diào)整了蠕動(dòng)泵的松緊后也出現(xiàn)這種情兒大、一會(huì)兒小。開(kāi)始的時(shí)候我以為是蠕動(dòng)泵的原因，但是我調(diào)整了蠕動(dòng)泵的松緊后也出現(xiàn)這種情況。不知道是什么原因況。不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氬氣是不是漏了；看看爐子的位置是不是正確。四、在四、在AFSAFS法測(cè)定時(shí)法測(cè)定時(shí)要用要用ArAr氣作載氣和屏蔽氣氣作載氣和屏蔽氣但是瓶口閥門(mén)處的兩個(gè)壓力表但是瓶口閥門(mén)處的兩

5、個(gè)壓力表都起什么作用？都起什么作用？第一個(gè)副表是氣瓶的壓力第二個(gè)是進(jìn)到儀器內(nèi)部的氣壓.五、原子熒光的電路系統(tǒng)的檢測(cè)方法五、原子熒光的電路系統(tǒng)的檢測(cè)方法檢測(cè)電路系統(tǒng)的方法：1.兩個(gè)燈互換；2.用黑紙遮住光電倍增管，儀器讀數(shù)應(yīng)在20100內(nèi)，此為正常，最最最直接的本底。六、現(xiàn)在我感覺(jué)汞真的難測(cè)了六、現(xiàn)在我感覺(jué)汞真的難測(cè)了.以前汞的曲線還能做好以前汞的曲線還能做好現(xiàn)在汞的曲線都老是做不好現(xiàn)在汞的曲線都老是做不好.現(xiàn)象就是前面現(xiàn)象就是前面二個(gè)或

6、三個(gè)點(diǎn)還正常二個(gè)或三個(gè)點(diǎn)還正常到第四個(gè)點(diǎn)突然就下降了許多到第四個(gè)點(diǎn)突然就下降了許多.而第五個(gè)點(diǎn)正常而第五個(gè)點(diǎn)正常.有時(shí)候幾個(gè)點(diǎn)都不正常有時(shí)候幾個(gè)點(diǎn)都不正常.很難很難一次就做出一次就做出3個(gè)9的曲線的曲線.我也經(jīng)常遇到你的問(wèn)題我的感覺(jué)是儀器條件降低時(shí)線形比較好.還有就是可能你用的汞燈可能有問(wèn)題它的壽命不長(zhǎng)檢測(cè)的時(shí)候注意觀察一下看汞燈是否有閃爍現(xiàn)象.你說(shuō)前幾個(gè)值好但是后面的有問(wèn)題.應(yīng)該可以排除試劑方面的問(wèn)題.七、我剛接觸原子熒光分析方法，有

7、很多問(wèn)題都不懂，想請(qǐng)教一下，我用的是海光的七、我剛接觸原子熒光分析方法，有很多問(wèn)題都不懂，想請(qǐng)教一下，我用的是海光的AFS2202EAFS2202E。測(cè)定茶葉中的汞。測(cè)定茶葉中的汞。請(qǐng)問(wèn)1硼氫化鉀的濃度為多少適宜2用0.5L的重鉻酸鉀配置汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和使用液會(huì)影響汞的測(cè)定嗎？也就是說(shuō)重鉻酸鉀不會(huì)對(duì)汞的測(cè)定造成干擾嗎？3我用5％的硝酸做載流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5L的重鉻酸鉀溶液）。4文獻(xiàn)中規(guī)定測(cè)定汞一般要在低溫下進(jìn)行，

8、可是我怎么沒(méi)有找到設(shè)置爐溫的地方呢？1.1、你要作條件最佳化。2、不會(huì)有太大的干擾。3、用10%鹽酸好一點(diǎn)。4、儀器設(shè)定的是最佳值，設(shè)置爐溫的地方在主機(jī)的電路板上。2.我做的時(shí)候一般用2％的硼氫化鉀0.2％的KOH3.1，熱汞用2%，NaOH濃度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH濃度用0.2%的。2，重鉻酸鉀的作用是為了防止汞的跑掉。3，用鹽酸最好，推薦5－10%，我做論文時(shí)7%的最好，自己可以摸一下最佳條件。4，爐溫是不可調(diào)的，

9、熱汞和冷汞的區(qū)別，只是變了一下硼氫化鉀的濃度，爐絲也要點(diǎn)著。八、我有如下幾個(gè)問(wèn)題需要請(qǐng)教八、我有如下幾個(gè)問(wèn)題需要請(qǐng)教1）冷法和熱法測(cè)定汞的區(qū)別僅僅是硼氫化鉀濃度的不同嗎？2）AFS2202E的爐溫是否可以調(diào)節(jié)3）冷法測(cè)定汞的話是不是就不需要點(diǎn)火這項(xiàng)了？1.1、不一樣。2、可以調(diào)的。3、是的。測(cè)定元素的化學(xué)還原，但能夠保持溶液的還原氣氛，避免被測(cè)物在亞穩(wěn)態(tài)時(shí)被空氣所氧化。2：pH緩沖劑：抗壞血酸提供一種緩沖環(huán)境，維持測(cè)量溶液在弱酸狀態(tài)，維

10、持As在溶液中呈現(xiàn)穩(wěn)定的離子態(tài)，便于測(cè)定。3：掩蔽劑：抗壞血酸與重金屬元素可以形成鰲合物，有效掩蔽重金屬元素對(duì)測(cè)定的影響和干擾。十八、微波消解后，加入十八、微波消解后，加入5ML5ML硫脲＋抗壞血酸用水定容至硫脲＋抗壞血酸用水定容至25ml25ml靜置一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)有大量氣泡產(chǎn)生，靜置一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)有大量氣泡產(chǎn)生，打開(kāi)瓶蓋有棕色氣體溢出，反應(yīng)非常劇烈，液體底部有白色沉積物，指控樣嚴(yán)重濃度偏低，求解：打開(kāi)瓶蓋有棕色氣體溢出，反應(yīng)非常劇烈，液體

11、底部有白色沉積物，指控樣嚴(yán)重濃度偏低，求解：原因？如何解決此現(xiàn)象？注：我又做了取原因？如何解決此現(xiàn)象？注：我又做了取2ml2ml待徹夜，加待徹夜，加5ml5ml硫脲＋抗壞血酸溶液定容至硫脲＋抗壞血酸溶液定容至100ml100ml，結(jié)果也有此現(xiàn)象。結(jié)果也有此現(xiàn)象。原因是沒(méi)有趕去硝酸，硝酸和硫脲反應(yīng)了，生成NO2，的結(jié)果，小心，NO2有劇毒，趕去硝酸即搞定十九、測(cè)十九、測(cè)ASAS及PBPB時(shí)標(biāo)樣中要不要加相應(yīng)的還原劑及氧化劑？時(shí)標(biāo)樣中要不要

12、加相應(yīng)的還原劑及氧化劑？應(yīng)該加的，As加還原劑，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)As才能定量還原生成氫化物，五價(jià)的反應(yīng)速度太慢。Pb要加氧化劑，道理差不多。二十、如何做食品（蔬菜）中的二十、如何做食品（蔬菜）中的AsAs、HgHg？如果樣品量多可以考慮一次溶樣再分取測(cè)兩種元素.我的方法是:取樣品0.3~5克干樣0.5左右濕樣35克置于100ML三角瓶中加HNO310ML在電熱板上消解盡量完全即可我們做的大米比較多所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25

13、ML汞直接測(cè)定砷則從中分取5ML加5ML硫脲半小時(shí)后小機(jī)測(cè)定.結(jié)果還勉強(qiáng).沒(méi)辦法樣品多時(shí)人手又不夠而且農(nóng)產(chǎn)品含量又不高所以只能將就一點(diǎn)了.六十一、不知道諸位有沒(méi)有發(fā)現(xiàn)：在測(cè)量高濃度樣品后容易引發(fā)記憶效應(yīng)，就是在下一次測(cè)量時(shí)的六十一、不知道諸位有沒(méi)有發(fā)現(xiàn)：在測(cè)量高濃度樣品后容易引發(fā)記憶效應(yīng)，就是在下一次測(cè)量時(shí)的數(shù)值仍然很高，有的文獻(xiàn)中說(shuō)可以采用數(shù)值仍然很高，有的文獻(xiàn)中說(shuō)可以采用5%5%的硝酸做載流進(jìn)行清洗，而不用純水，這樣有利于防止的硝酸

14、做載流進(jìn)行清洗，而不用純水，這樣有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么樣處理這樣的問(wèn)題交叉污染，不知道大家都是怎么樣處理這樣的問(wèn)題1.在做完高濃度的樣品后（或配完標(biāo)準(zhǔn)濃度后）用2－5％的鹽酸清洗一下就可以了，有程序的2.測(cè)定汞時(shí)回收率高一般是玻璃器皿沒(méi)有洗滌干凈，需要使用酸泡后洗滌，洗滌還是比較嚴(yán)格的；至于記憶效應(yīng)，這個(gè)是原子熒光的通病，你可以在做試樣的時(shí)候認(rèn)為設(shè)置進(jìn)樣一次洗滌一次，如果軟件無(wú)法設(shè)置那就進(jìn)樣一次進(jìn)空白樣品一次，這樣的話記

15、憶效應(yīng)比較小，但是分析時(shí)間就大大拉大了。我一般先不設(shè)定，先將樣品全部上機(jī)一次，發(fā)現(xiàn)有超標(biāo)樣品再次檢測(cè)，就是一個(gè)樣品一個(gè)空白樣，這樣比較簡(jiǎn)單有效六十二、在載流吸入口下有氣泡，請(qǐng)問(wèn)如何才能排除呢？六十二、在載流吸入口下有氣泡，請(qǐng)問(wèn)如何才能排除呢？1.壓塊沒(méi)有壓緊，載氣從泵管里面跑出來(lái)了2.硼氫化鉀和鹽酸反應(yīng)生成氫氣，同時(shí)也形成了被測(cè)元素的氫化物，所以在管路中是有氣泡的，如果沒(méi)有的話反而不正常了！3.檢查一下連接管有沒(méi)有松動(dòng)肯定是里邊進(jìn)了空氣

16、一般剛開(kāi)始的時(shí)侯都會(huì)有點(diǎn)氣泡(管路里的空氣沒(méi)排盡)進(jìn)溶液連做幾次空白就能把氣泡趕掉六十三、做無(wú)機(jī)砷時(shí)樣品的前處理與樣品的形態(tài)有關(guān)，做酸奶時(shí)是應(yīng)該按照固體試樣處理還是按照六十三、做無(wú)機(jī)砷時(shí)樣品的前處理與樣品的形態(tài)有關(guān)，做酸奶時(shí)是應(yīng)該按照固體試樣處理還是按照液體試樣處理呢？（主要是我覺(jué)得按照液體試樣來(lái)處理的話好像有點(diǎn)不妥，但是又想偷懶）液體試樣處理呢？（主要是我覺(jué)得按照液體試樣來(lái)處理的話好像有點(diǎn)不妥，但是又想偷懶）1.液體預(yù)處理2.剛按照液

17、體預(yù)處理的方法做了一下，但是沒(méi)有和固體方法的處理做對(duì)照，所以也不知道是否反映了它的真實(shí)值，自我感覺(jué)就是如果按照液體來(lái)處理的話最好將樣品過(guò)濾，因?yàn)樗崮讨械姆侵腆w會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。3.個(gè)人認(rèn)為應(yīng)該按照固體樣品，加酸消解好了，不過(guò)如果使用壓力罐可能爆罐，而且一定要加酸過(guò)夜4.低溫干燥后按干法作5.原子熒光測(cè)的就是總砷如果要確定酸奶中的無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷的含量需要先把酸奶的無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷分離后再消解.六十四、標(biāo)準(zhǔn)空白總是不穩(wěn)定？如何解決？六