原子熒光光譜測(cè)定銅、錳、硒的方法研究.pdf

1、重金屬?gòu)V泛分布于大氣、水體、土壤、生物體中。通過(guò)工業(yè)、交通、生活等途徑進(jìn)入人體，在人體內(nèi)能和蛋白質(zhì)和各種酶發(fā)生相互作用，使它們失去活性，也可能在人體某些器官中富集，直接威脅人體健康。銅、錳、硒是生命活動(dòng)所需要的微量元素，超過(guò)一定濃度都對(duì)人體有毒。比如銅過(guò)量時(shí)，由于腦組織及神經(jīng)細(xì)胞發(fā)生病變，會(huì)引起運(yùn)動(dòng)失調(diào)，精神變化;過(guò)量的錳能損害神經(jīng)系統(tǒng)的機(jī)能;而過(guò)量的硒能引起中毒，使人四肢麻木、脫指甲、脫發(fā)甚至偏癱等。因?yàn)樗鼈儾荒鼙晃⑸锝到猓皇前l(fā)

2、生各種形態(tài)的相互轉(zhuǎn)化和遷移。所以測(cè)定重金屬的含量對(duì)保障人體生命安全非常重要且必要。測(cè)定銅、錳、硒的研究方法有很多，本實(shí)驗(yàn)研究的方法未見(jiàn)報(bào)道。
　　 原子熒光法是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的分析技術(shù)，具有譜線簡(jiǎn)單、靈敏度高、檢測(cè)限低和干擾少等優(yōu)點(diǎn)。氫化物發(fā)生的進(jìn)樣方法能夠?qū)崿F(xiàn)目標(biāo)元素與基體的分離，實(shí)現(xiàn)待測(cè)元素的預(yù)富集，具有進(jìn)樣效率高、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、進(jìn)行價(jià)態(tài)分析等優(yōu)點(diǎn)。本文由兩部分組成，第一部分運(yùn)用原子熒光光譜法間接測(cè)定了中草藥中銅

3、含量和錳渣中錳含量;第二部分運(yùn)用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法直接測(cè)定黃銅，鉛錠和錳渣中的硒。本文的創(chuàng)新點(diǎn)在于應(yīng)用間接測(cè)定的方法拓展了原子熒光光譜儀的測(cè)定范圍，同時(shí)在應(yīng)用原子熒光光譜法測(cè)硒中使用了新的掩蔽劑，測(cè)定結(jié)果令人滿(mǎn)意。
　　 建立了異戊醇萃取原子熒光光譜法測(cè)定銅的方法。在酸性條件下，CuI與HgI42-生成穩(wěn)定的Cu2HgI4，經(jīng)異戊醇萃取分離后，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定有機(jī)相中的汞，間接得到銅的含量。本文考察了萃取條

4、件以及其他影響因素。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，銅的含量在0.01～0.1 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，方法的檢出限為0.0035μg/mL銅，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.8～2.4％之間。
　　 建立了一種水溶性高分子材料—聚丙烯吡咯烷酮富集與分離，原子熒光光譜法間接測(cè)定錳泥中錳的方法。基于As(Ⅲ)和高錳酸根在濃度為0.3moL/L硫酸介質(zhì)中能發(fā)生氧化還原反應(yīng)，且過(guò)量的As(Ⅲ)與反應(yīng)的高錳酸根成反比，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

5、間接測(cè)定錳的含量。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，高錳酸根的含量在2.0～16μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。方法的檢出限是0.0091μg/mL。
　　 本文采用酸消解樣品，聚環(huán)氧琥珀酸掩蔽基體，在不分離基體的條件下，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法分別測(cè)定了黃銅、鉛錠和錳渣中硒含量。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在硒的原子熒光光譜法中銅和鉛是兩種重要的干擾元素，為了消除干擾，本文研究比較了相同濃度的檸檬酸、EDTA、硫脲、鐵氰化鉀和聚環(huán)氧琥珀酸等對(duì)主要干擾離子的