獸藥檢驗(yàn)薄層色譜法講義(2010版獸藥典二部)

1、薄層色譜法（二部）薄層色譜法（二部）一、目的該操作規(guī)程用于規(guī)范獸用中藥材及其制劑薄層色譜的基本操作。二、適用范圍該操作規(guī)程適用于獸用中藥材及其制劑的薄層色譜操作。也適用于獸用化學(xué)藥品、抗生素的薄層色譜鑒別、檢查。三、檢驗(yàn)1定義薄層色譜法，系將適宜的固定相涂布于玻璃板、鋁箔片或聚酯薄膜上使成一均勻的薄層，將供試品和相應(yīng)的對(duì)照物點(diǎn)于薄層板的一端，以適宜的溶劑置展開(kāi)容器內(nèi)展開(kāi)，使供試品所含的相應(yīng)成分分離，采用適宜的顯色劑或顯色方法顯色，將供試

2、品色譜與對(duì)照物色譜相比較，或采用薄層掃描儀掃描，以進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定的方法。2儀器與材料（1）薄層板目前使用的薄層板有市售薄層板和自制薄層板兩種。一般市售薄層板分離效果較自制薄層板好。如需特殊薄層板時(shí)，可采用自制薄層板。（2）點(diǎn)樣器a.手動(dòng)點(diǎn)樣采用微升毛細(xì)管、微量注射器或配合與之相應(yīng)的手動(dòng)點(diǎn)樣儀等。1.薄層板的制備和處理除另有規(guī)定外，自制薄層板應(yīng)采用大小為20cm20cm、20cm10cm、10cm10cm等規(guī)格的光滑、平整、薄厚

3、均勻的玻璃板進(jìn)行涂布。涂布時(shí)，將l份固定相加3份水（或其他加有黏合劑的水溶液適量）在研缽中用研杵沿同一方向充分研磨，調(diào)成均勻糊狀物（有條件的可使用勻漿器使之進(jìn)一步混勻），去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（薄層厚度一般為0.2～0.3mm），取下涂好薄層的玻璃板，置水平臺(tái)上室溫下晾干，活化備用。薄層板表面應(yīng)均勻、平整、無(wú)麻點(diǎn)、無(wú)氣泡、無(wú)破損及污染。如薄層板放置過(guò)久被雜質(zhì)污染，可用三氯甲烷、甲醇或二者的混和

4、溶劑展開(kāi)預(yù)洗。市售薄層板和自制薄層板使用前一般應(yīng)于110℃活化30分鐘，即置干燥劑的干燥箱中備用。2.點(diǎn)樣薄層點(diǎn)樣應(yīng)在潔凈干燥的環(huán)境中進(jìn)行。除另有規(guī)定外，點(diǎn)樣一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm，點(diǎn)樣直徑為2～4mm（高效薄層板為1～2mm）。點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜，一般為1.0～2.0cm（高效薄層板可不小于5mm），距兩邊不少于10mm?？刹捎迷诒影宓膬蛇吀鞴稳ゼs5mm的固定相等方法，以減小邊緣效應(yīng)。3展開(kāi)劑的配