04-凍干工藝培訓(xùn)教材第二章、真空冷凍干燥原理

1、第二章冷凍干燥基礎(chǔ)理論11第二章第二章冷凍干燥基礎(chǔ)理論冷凍干燥基礎(chǔ)理論第一節(jié)第一節(jié)冷凍干燥的原理冷凍干燥的原理一、凍干的概念、目的及應(yīng)用一、凍干的概念、目的及應(yīng)用冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體。然后在真空的條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來，而物質(zhì)本身留在凍結(jié)的冰架子中，從而使得干燥制品不失原有的固體骨架結(jié)構(gòu)，保持物料原有的形態(tài)且制品復(fù)水性極好。利用冷凍干燥目的是為了貯存潮濕的物質(zhì)，通常是含有微生物組織的水溶液

2、，或不含微生物組織的水溶液。產(chǎn)品在凍結(jié)之后置于一個(gè)低水氣壓下，這時(shí)包含冰的升華，直接由固態(tài)在不發(fā)生熔化的情況下變成汽態(tài)。與其他干燥方式相比避免了化學(xué)、物理和酶的變化，從而確保了制品物性在保存時(shí)不易改變。實(shí)際需要的低水汽壓是靠真空的狀況下達(dá)到的。真空冷凍干燥技術(shù)主要應(yīng)用于：(1)熱穩(wěn)定性差的生物制品，生化類制品，血液制品，基因工程類制品等藥物凍干；(2)為保持生物組織結(jié)構(gòu)和活性，外科手術(shù)用的皮層、骨骼、角膜、心瓣膜等生物組織的處理；(3)

3、以保持食物色、香、味和營(yíng)養(yǎng)成分以及能迅速?gòu)?fù)水的咖啡、調(diào)料、肉類、海產(chǎn)品、果蔬的凍干；(4)在微膠囊制備、藥品控釋材料等方面的應(yīng)用。以保持生鮮物質(zhì)不變性的人參、蜂皇漿、龜鱉等保健品及中草藥制劑的加工；(5)超微細(xì)粉末功能材料如：光導(dǎo)纖維、超導(dǎo)材料、微波介質(zhì)材料、磁粉以及能加速反應(yīng)工程的催化劑的處理等。二、冷凍干燥的原理及優(yōu)點(diǎn)二、冷凍干燥的原理及優(yōu)點(diǎn)1、水的狀態(tài)平衡圖水的狀態(tài)平衡圖物質(zhì)有固、液、汽三態(tài)，物質(zhì)的狀態(tài)與其溫度和壓力有關(guān)。圖11示

4、出水（H2O）的狀態(tài)平衡圖。圖中OA、OB、OC三條曲線分別表示冰和水、水和水蒸汽、冰第二章冷凍干燥基礎(chǔ)理論13（3）在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成份和受熱變性的營(yíng)養(yǎng)成分損失很小，適合一些化學(xué)制品、藥品和食品的干燥。（4）由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此制品的體積、形狀幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。（5）在真空下進(jìn)行干燥，物料處于高度缺氧

5、狀態(tài)下，容易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。（6）干燥能排除9599%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不變質(zhì)。第二節(jié)第二節(jié)冷凍干燥的一般過程冷凍干燥的一般過程需要凍干的物品需配制成一定濃度的液體，為了能保證干燥后有一定的形狀，一般凍干產(chǎn)品應(yīng)配制成含固體物質(zhì)濃度在4%～25%之間的稀溶液，以濃度為10%～15%最佳。這種溶液中的水，大部分是以分子的形式存在于溶液中的自由水；少部分是以分子吸附在固體物質(zhì)晶格間隙中或以氫鍵方式結(jié)合在一些極性基團(tuán)上的

6、結(jié)合水。固定于生物體和細(xì)胞中的水，大部分是可以凍結(jié)和升華的自由水，還有一部分不能凍結(jié)、很難除去的結(jié)合水。凍干就是在低溫、真空環(huán)境中除卻物質(zhì)中的自由水和一部分的吸附于固體晶格間隙中的結(jié)合水。因此，冷凍干燥過程一般分三步進(jìn)行，即預(yù)凍結(jié)、升華干燥（或稱第一階段干燥）、解析干燥（或稱第二階段干燥）。一、預(yù)凍結(jié)一、預(yù)凍結(jié)預(yù)凍就是將溶液中的自由水固化，賦予干后產(chǎn)品與干燥前相同的形態(tài)，防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生，盡量減少由溫度