硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存條件2.了解標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法二、原理結(jié)晶Na2S2O35H2O一般都含有少量的雜質(zhì)，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解。因此，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。Na2SO3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1、與溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸鈉在中性

2、或堿性溶液中較穩(wěn)定，當(dāng)pH=4.6時(shí)極不穩(wěn)定，溶液中含有CO2時(shí)會(huì)促進(jìn)Na2S2O3分解：Na2S2O3H2OCO2→NaHCO3NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天內(nèi)進(jìn)行，分解后一分子的Na2S2O3變成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一個(gè)碘原子作用，而一分子的NaHSO3能和2個(gè)碘原子作用。因而使溶液濃度（對(duì)碘的作用）有所增加，以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢的減小。在pH=9~10區(qū)間內(nèi)Na2S2

3、O3溶液最為穩(wěn)定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的濃度為0.02%）可防止Na2S2O3的分解。2、空氣氧化作用2Na2S2O3O2→2Na2SO42S?3、微生物作用這是使Na2S2O3分解的主要原因。Na2S2O3→Na2SO3S為避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mgL)。為減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物，應(yīng)用新煮沸冷卻后的蒸餾水配置溶液。日光能促進(jìn)Na2S2O3溶液的分解，所以Na2

4、S2O3溶液應(yīng)貯存于棕色試劑瓶中，放置于暗處。經(jīng)8~14天后再進(jìn)行標(biāo)定，長(zhǎng)期使用的溶液應(yīng)定期標(biāo)定。標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和純銅等，通常使用K2Cr2O7基準(zhǔn)物標(biāo)定溶液的濃度，K2Cr2O7先與KI反應(yīng)析出I2：工業(yè)硫代硫酸鈉的分析（1）原理：在弱酸介質(zhì)中，用甲醛掩蔽亞硫酸鈉，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。（2）試劑和溶液甲醛：以酚酞溶液（10gL)為指示劑，用氫氧化鈉

5、溶液（2gL)中和至呈粉色。乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH=6）碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（12I2）約為0.1molL可溶性淀粉指示液：10gL(3)分析步驟稱取約4g試樣，精確至0.0002g，溶液水中，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL（相當(dāng)于1g試樣），加入5mL甲醛溶液，10mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液。用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加1~2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液呈藍(lán)色，且30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。（4）分