茉莉香精微膠囊的研究【畢業(yè)設(shè)計】

1、<p>　　本科畢業(yè)設(shè)計(論文)</p><p><b>　　（二零 屆）</b></p><p>　　茉莉香精微膠囊的研究</p><p>　　所在學(xué)院 </p><p>　　專業(yè)班級 高分子材料與工程 </p>&

2、lt;p>　　學(xué)生姓名 學(xué)號 </p><p>　　指導(dǎo)教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p>　　摘要：微膠囊技術(shù)是一種用成膜材料把固體或液體包覆形成微小粒子的技術(shù)。微膠囊是近年來發(fā)展極為迅速的技術(shù)，

3、它利用天然或合成的高聚物，將固體、液體或氣體(芯材)包裹于其中，在芯材的外部形成一層具有半透性或密封囊膜，微膠囊一般直徑為1～1000µｍ，囊壁厚度約為10～20µｍ。</p><p>　　微膠囊技術(shù)可以有效地減少活性物質(zhì)對外界環(huán)境因素的反應(yīng);減少芯材向環(huán)境的擴(kuò)散或者蒸發(fā);控制芯材的釋放;掩蔽芯材的異味;改變芯材的物理性質(zhì)(包括顏色、形狀、密度、分散性能等)、化學(xué)性質(zhì)等。目前微膠囊技術(shù)已經(jīng)在醫(yī)

4、藥、化學(xué)、化妝品以及印刷業(yè)等行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用和認(rèn)可，香料微膠囊是微膠囊技術(shù)中的一個分支，顧名思義，香精、香料微膠囊指的是芯材為香精香料的微膠囊。由于形成微膠囊后物質(zhì)有著許多獨特的功能，引起了國內(nèi)外科技工作者的極大興趣。這種近50年才發(fā)展起來的新型技術(shù)已經(jīng)得到廣泛的實際應(yīng)用并展現(xiàn)出良好的發(fā)展前景，同時可使許多傳統(tǒng)的工藝過程得以簡化，解決許多常規(guī)技術(shù)手段無法解決的工藝問題。</p><p>　　采用β-環(huán)糊精法為

5、載體制備微膠囊化香料物質(zhì)是近年來新興的一種微膠囊化技術(shù)，該技術(shù)建立在分子包結(jié)絡(luò)合的基礎(chǔ)上，充分利用了β-環(huán)糊精具有一個相對疏水的中心和一個相對親水的表面的性質(zhì)，將香料物質(zhì)“嵌鑲，在環(huán)中間，對香料物質(zhì)能夠起到一定的保護(hù)作用。</p><p>　　本課題是在閱讀了大量的文獻(xiàn)之后，分別采用懸浮液法和溶液法，以茉莉香精為芯材，β-環(huán)糊精為殼材，制備出茉莉香精微膠囊。研究制備工藝中反應(yīng)溫度、時間及壁材芯材比值等因素對包合物

6、微膠囊化產(chǎn)率和效率的影響。同時采用紅外光譜儀等方法測定微膠囊的物理性能和留香性能，實驗探討了乳化劑種類、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、芯壁比等制備過程參數(shù)對微膠囊性能的影響。本文還比較了兩種方法所制備微膠囊化茉莉香精產(chǎn)品的特性，為今后繼續(xù)開發(fā)香精微膠囊進(jìn)行探索。</p><p>　　關(guān)鍵詞：微膠囊；茉莉香精；β-環(huán)糊精；芯材；壁材</p><p>　　STUDY ON THE MICROCAPSUL

7、E OF JASMINE PERFUME</p><p>　　Abstract：Microencapsulation technology is a film-forming material used to form tiny solid or liquid particles coated technology. Microencapsulation is the extremely rapid develo

8、pment in recent years the technology, which uses natural or synthetic polymer, the solid, liquid or gas (core material) wrapped in one, in the formation of a layer of core material with a semipermeable outer or sealed ca

9、psule film, the general diameter of microcapsules 1 ~ 1000μm, wall thickness of about 10 ~ 20μm</p><p>　　Microencapsulation technology can effectively reduce the active material response to external environm

10、ental factors; reduce the spread of core material to the environment or evaporation; control the release of core material; masking the odor of core material; change the physical properties of core material (including col

11、or, shape, density, dispersion, etc.) and chemical properties.Microencapsulation technology has been present in the pharmaceutical, chemical, cosmetics and printing and other ind</p><p>　　Method using β-cycl

12、odextrin as a carrier material prepared by microencapsulation of spice in recent years, a new microencapsulation technology that based on the molecular basis of inclusion complex, full use of β-cyclodextrin with a relati

13、vely hydrophobic center and a relatively hydrophilic nature of the surface, will spice substance "mosaic, the middle of the ring, the fragrance material can play a protective role</p><p>　　This topic is

14、 read a lot of literatures, respectively suspension and solution method, the jasmine fragrance as core material, β-cyclodextrin as shell material, prepared by jasmine fragrance microcapsules. Preparation of the reaction

15、temperature, time and the ratio of core material wall material and other factors on inclusion yield and microencapsulation efficiency. At the same time using methods such as infrared spectroscopy determination of physica

16、l properties of the microcapsules and the fragr</p><p>　　Keywords: Microcapsule; Jasmine perfume; β-cyclodextrin ; Core material</p><p>　??；Wall material</p><p><b>　　目 錄</

17、b></p><p>　　第一張 緒 論1</p><p>　　1.1 微膠囊技術(shù)的定義1</p><p>　　1.1.1微膠囊的定義1</p><p>　　1.1.2微膠囊的分類1</p><p>　　1.2 微膠囊的發(fā)展、應(yīng)用與展望2</p><p>　　1.2.1微

18、膠囊的發(fā)展2</p><p>　　1.2.2微膠囊的應(yīng)用3</p><p>　　1.2.3香精微膠囊的應(yīng)用3</p><p>　　1.2.4微膠囊技術(shù)發(fā)展趨勢的展望..5</p><p>　　1.3 微膠囊的主要制備方法6</p><p>　　1.4 微膠囊的主要檢測技術(shù)7</p><

19、;p>　　1.5 本課題的研究內(nèi)容及擬采用的研究方法8</p><p>　　第二章 實驗部分9</p><p>　　2.1 β-環(huán)糊精-茉莉香精微膠囊制備原理9</p><p><b>　　2.2 實驗9</b></p><p>　　2.2.1 實驗藥品、儀器9</p><p&

20、gt;　　2.2.2 香精微膠囊的制備10</p><p>　　2.2.2.1 懸浮液法制備油溶性香精微膠囊10</p><p>　　2.2.2.2 溶液法制備茉莉香精微膠囊10</p><p>　　2.2.3分析與表征10</p><p>　　2. 3 結(jié)果與討論10</p><p>　　2.3.1

21、不同制備方法的比較10</p><p>　　2.3.2 不同表面活性劑的乳化作用對微膠囊形成過程的影響11</p><p>　　2.3.3 反應(yīng)溫度對微膠囊化效率和產(chǎn)率的影響11</p><p>　　2.3.4 芯壁比（質(zhì)量比）的影響13</p><p>　　2.3.5 反應(yīng)時間對微膠囊化效率和產(chǎn)率的影響14</p&g

22、t;<p>　　2.3.4 β- 環(huán)糊精- 香精微膠囊的結(jié)構(gòu)表征14</p><p>　　2.4 結(jié)論16</p><p>　　第三章 總結(jié)與展望17</p><p>　　3.1 總結(jié)17</p><p>　　3.2 展望18</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)19<

23、/b></p><p><b>　　致 謝23</b></p><p><b>　　緒 論</b></p><p>　　1.1 微膠囊技術(shù)的定義</p><p>　　1.1.1微膠囊的定義</p><p>　　微膠囊化技術(shù) (Microencapsulation

24、) 是將液體、固體、氣體囊心 (芯或內(nèi)相) 分細(xì) , 然后以這些微滴或微粒為核心 , 使各種天然的或合成的高分子化合物在其上沉積、涂層，形成一層連續(xù)薄膜 (壁或外相)將囊心包覆。此過程對核心物質(zhì)原有化學(xué)性質(zhì)絲毫無損，然后逐漸地通過某些外部刺激或緩釋作用使目的物的功能再次在外部呈現(xiàn)出來，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保護(hù)芯材的作用。微膠囊的直徑一般為1~500μm，壁的厚度為0.5~150μm，目前已開發(fā)了粒徑在1μm以下的超微膠囊。微膠囊粒

25、子在某些實例中擴(kuò)大到0.25～1000μm【1,2,3】。微膠囊一般可制成自由流動的粉末，亦可制成懸浮體。膠囊目的物釋放方式包括機(jī)械、壓力、摩擦、擴(kuò)散、囊壁溶解和生物降解等【4】。</p><p>　　單一型囊 多層膜型囊 不規(guī)則形狀</p><p>　　多個芯 填制顆粒</p><

26、;p>　　所謂香精的微膠囊化即利用高分子膜將香精油脂包埋起來，使之與外界隔的過程，其中，微膠囊芯材的主體是香精，被包覆的芯材可以是油溶性、水溶性化合物或混合物，其狀態(tài)可為固體、液體或氣體。香精一般是由芳樟醇、月桂烯醇等疏水性物質(zhì)組成的混合物，其分子結(jié)構(gòu)大多為含苯環(huán)化合物。囊芯與壁材的溶解性能必須是不同的，即水溶性囊芯只能用油溶（疏水）性壁材包覆，而油溶性囊芯只能用水溶性壁材；為實現(xiàn)包囊化，包囊膜的表面張力應(yīng)小于囊芯物的表面張力且包

27、囊材料不與囊芯發(fā)生反應(yīng)?？梢佬静亩ǎ蟛牧闲阅芊€(wěn)定、無毒、無副作用、無刺激性、有配伍性、不影響香精香料的作用，并且要有符合要求的粘度、滲透性、有一定強(qiáng)度和可塑性等。香精微膠囊技術(shù)中常用的壁材有植物膠類(阿拉伯膠、海藻酸鈉、卡拉膠等)、淀粉及其衍生物(各種類型的糊精 低聚糖、淀粉衍生物等，具有良好的乳化性、成膜性、質(zhì)密性，是很好的包埋香精的壁材) ，蛋白質(zhì)類(明膠、酪蛋白、大豆蛋白、 乳清蛋白等) ，多種纖維素衍生物( CMC、乙基纖

28、維素、 甲基纖維素物質(zhì)等) ，蠟( 蟲蠟、 石蠟、 蜂蠟等) 等【5，6，7】。</p><p>　　1.1.2 微膠囊的分類</p><p>　　微膠囊按用途主要可分為:</p><p><b>　　緩釋型微膠囊</b></p><p>　　這種微膠囊的壁相當(dāng)于一個半透膜，在一定條件下可允許芯材物質(zhì)透過，以用于延長芯

29、材物質(zhì)的作用時間。根據(jù)壁材的來源不同，可分為天然高分子緩釋材料（明膠和羧甲基纖維素）及合成高分子緩釋材料；對于合成高分子緩釋材料，按其生物降解性能的不同，又可分為生物降解型和非生物降解型兩大類。</p><p><b>　　壓敏型微膠囊</b></p><p>　　這種微膠囊包裹了一些待反應(yīng)的芯材物質(zhì)，當(dāng)壓力作用于微膠囊超過一定極限后，膠囊壁破裂而流出芯材物質(zhì)，由于環(huán)

30、境的變化，芯材物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)而顯出顏色或是發(fā)生別的現(xiàn)象。</p><p>　　熱敏型及光敏型微膠囊</p><p>　　這種微膠囊的芯材物質(zhì)由于溫度的改變而發(fā)生分子重排或幾何異構(gòu)而產(chǎn)生顏色的變化【8】。</p><p><b>　　光敏型微膠囊</b></p><p>　　壁材破裂后，芯材中的光敏物質(zhì)選擇性吸收特定波長

31、的光，發(fā)生感光或分子能量躍遷而產(chǎn)生相應(yīng)的反應(yīng)或變化。</p><p><b>　　膨脹型微膠囊壁</b></p><p>　　材為熱塑性的高氣密性物質(zhì)，而芯材為易揮發(fā)的低沸點溶劑，隨著溫度升高而高于溶劑的沸點后，溶劑蒸發(fā)而使膠囊膨脹，冷卻后膠囊依舊維持膨脹前的狀態(tài)。</p><p>　　廣義上講，任何一種包裹了一定物質(zhì)的類似小型容器的物質(zhì)形態(tài)都

32、可稱之為膠囊，所以除上述5種類型外，微乳濁液、脂質(zhì)體和非離子表面活性劑微泡也可稱為膠囊【9】。</p><p>　　1.2 微膠囊的發(fā)展、應(yīng)用及展望</p><p>　　1.2.1 微膠囊的發(fā)展</p><p>　　微膠囊技術(shù)的研究開始于二十世紀(jì)30年代，取得重大成果是在二十世紀(jì)50年代。傳統(tǒng)的微膠囊制備方法從原理上大致可分為化學(xué)方法、物理方法和物理化學(xué)方法三類

33、。利用物理機(jī)械的方法制備微膠囊的先驅(qū)者是美國人D.E.Wurster，在40年代末他首先采用空氣懸浮法制備微膠囊，并成功的運用到藥物包衣方面，至今仍常把空氣懸浮法稱為Wurster法。美國的NCR（國家現(xiàn)金出納）公司的B.K.Green是利用物理化學(xué)原理制備微膠囊的先行者，50年代初他發(fā)明了用相分離復(fù)合凝聚法制備含油明膠微膠囊，取得了專利，并用于制備無碳復(fù)寫紙，在商業(yè)上取得極大成功，由此開創(chuàng)了以相分離為基礎(chǔ)的物理化學(xué)制備微膠囊的新領(lǐng)域。

34、50年代末到60年代，人們開始研究把合成高分子的聚合方法應(yīng)用于微膠囊的制備，發(fā)表了許多以高分子聚合反應(yīng)為基礎(chǔ)的用化學(xué)方法制備微膠囊的專利，其中以界面聚合反應(yīng)的成功最引人注目。70年代微膠囊制備技術(shù)的工藝日益成熟，應(yīng)用范圍也逐漸擴(kuò)大。80年代以來，微膠囊技術(shù)研究取得更大的進(jìn)展，不僅發(fā)表了許多微膠囊合成技術(shù)新專利，而且開發(fā)了粒徑在納米范圍的納米膠囊【10，11，12,13】。</p><p>　　1.2.2 微膠囊

35、的應(yīng)用</p><p>　　微膠囊技術(shù)已經(jīng)在食品、醫(yī)藥、農(nóng)藥、飼料、涂料、油墨、粘合劑、化妝品、洗滌劑、感光材料、紡織等行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。</p><p>　?。?）食品工業(yè)中的應(yīng)用</p><p>　　微膠囊在食品工業(yè)中的控制釋放應(yīng)用已有60多年了，主要包括：食品微膠囊化、食品添加劑微膠囊化、營養(yǎng)素微膠囊化以及酶的微膠囊化。目前食品中把甜味劑制成微膠囊使穩(wěn)定性

36、提高了很多，可用于飲料中。將維生素C制成微膠囊可比未微膠囊化的維生素C更容易保存【14】。</p><p>　　食品微膠囊控制釋放的優(yōu)點主要包括：微膠囊阻止了味道及有效成分的散失，應(yīng)用一定的技術(shù)手段處理膠囊可使其達(dá)到緩釋或定點釋放的效果，以延長釋放時間；把液體香精轉(zhuǎn)化成固體粉末，使其在加工使用中更為方便，大大減少香精的用量【13】；提高物質(zhì)的穩(wěn)定性，減少敏感性物質(zhì)與外界的接觸，防止變質(zhì)和損失等。</p>

37、;<p><b>　?。?）醫(yī)藥中的應(yīng)用</b></p><p>　　目前已有多種微膠囊藥物問世。藥物微膠囊化可降低藥物毒副作用，提高藥物在腸胃中的穩(wěn)定性，并使之具有良好的組織靶向性。若選用適宜的壁材還可使藥物具有迫使釋放作用，如選用智能高分子材料為壁材制備微膠囊，則能夠根據(jù)患者的內(nèi)部病理信號的大小自動控制藥物釋放【15】。</p><p><b&

38、gt;　　（3）農(nóng)藥中的應(yīng)用</b></p><p>　　微膠囊制能幫助有延長藥效、降低高毒農(nóng)藥毒性，減少藥物揮發(fā)，提高藥劑選擇性，減少環(huán)境污染的作用。隨著人們對安全生態(tài)環(huán)境可持續(xù)發(fā)展意識的增強(qiáng)，微膠囊制劑必將成為農(nóng)藥制劑的重要發(fā)展方向【17】。</p><p>　?。?）可逆熱變色染料中的應(yīng)用</p><p>　　微膠囊化對于染料來說最重要的用途是制備

39、可逆熱變色染料。這是一類非常特殊的染料。目前已商品化的可逆熱變色染料是一種多組分的復(fù)配物，其熱變色范圍為-200～200℃，這種有機(jī)熱變色色素復(fù)配物具有可任意選擇變色溫度和顏色，可以進(jìn)行有色無色，有色A有色B的可逆變化，色彩鮮艷變色靈敏度較高，二次加工容易，安全性好，價格低等優(yōu)點【16】。</p><p>　　1.2.3 香精微膠囊的應(yīng)用</p><p>　　香精、香料微膠囊化的主要作用

40、有：</p><p>　　1、減少敏感性物質(zhì)和外界環(huán)境的接觸，從而防止變質(zhì)和損失，例如，桂油中的易被氧化，導(dǎo)致風(fēng)味的變質(zhì)。如將風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行微膠囊化就起到了保藏和持留風(fēng)味的作用。</p><p>　　2、防止風(fēng)味成分的揮發(fā),減少風(fēng)味成分的揮發(fā)，減少風(fēng)味的損失。</p><p>　　3、可使易揮發(fā)芯材物質(zhì)具有緩釋作用，典型的例子就是口香糖的微膠囊化香精。</p&g

41、t;<p>　　4、將液體香精香料固化成粉末，使其在食品加工或食品配方中使用方便。</p><p>　　5、消除一些風(fēng)味化合物對食品加工的影響，如肉桂中的肉桂醛可以阻滯燒烤食品的酵母發(fā)酵。</p><p>　　香精香料微膠囊技術(shù)運用在許多領(lǐng)域，比如在醫(yī)藥、涂料、食品工業(yè)、紡織工業(yè)、飼料、日用化學(xué)品、煙草等都有廣泛的應(yīng)用【18，19】。</p><p>

42、<b>　?。?）藥物中的應(yīng)用</b></p><p>　　許多藥物分子結(jié)構(gòu)中某些成分對舌頭味蕾或鼻腔的刺激造成苦味或難聞的臭味。把這些藥物經(jīng)某些特殊香味微膠囊化能遮蔽其苦味或異味，因為微膠囊藥物在口中不會溶解，藥物不會與味蕾接觸，可以掩蓋其難聞的味道或氣這味，而且還可以使藥物在體內(nèi)的溶解和吸收明顯減慢，延長藥物作用的時間，減少服用次數(shù)，也可防止藥物局部濃度過高，使體內(nèi)藥物濃度變化趨于平緩。

43、低降藥物毒性作用，并對藥物具有保護(hù)作用和延長藥物儲存期限。目前有許多藥物已采用微膠囊形式，比如消炎鎮(zhèn)痛藥(阿司匹林等)、激素類藥物(膽固醇等)、維生素(VA，VD，VE，VK等）、抗癌藥物化療劑(阿霉素等)、無機(jī)鹽藥物(KCl等)及一些生化藥物等。</p><p>　?。?）食品工業(yè)中的應(yīng)用【21，20】</p><p>　　人們要求食品具有色、香、味俱佳的優(yōu)點。香是食品特色之一，但是有些

44、食品中的香味難以持久，或在加工、存過程中變儲質(zhì)而失香，因此在食品加工過程中往往要添加香精香料以增加食品的香味。而經(jīng)過萃取提煉得到的香精香料往往有易揮發(fā)、難保存、取用不便等缺點。如果把香味料微膠囊化，可使他們具有衛(wèi)生、經(jīng)濟(jì)、性能穩(wěn)定、香味均一、便于保存、使用方便等優(yōu)點。香料微膠囊化后受到保護(hù)，提高了對光照、氧化等外界影響的穩(wěn)定性，也將減少了香精的揮發(fā)損失。食品香精微膠囊化后制得的粉末香精，目前已廣泛用于糕點、固體飲料、固體湯料、快餐食品以

45、及休閑食品中。例如焙烤制品、糖果制品、湯粉等。</p><p>　?。?）紡織、印花中的應(yīng)用【22，23】</p><p>　　在印花漿中加入香精印制出有香味的印花布，使人不僅在視覺上獲得美的享受，而且在嗅覺上得到愉快的滿足。目前已發(fā)展到服裝、傳單、手帕、襪子、圍巾等多種紡織品上。香味印花使用的香精一般是液體香精或其它的有機(jī)溶液，與有色的涂料漿混融并依靠黏合劑固著在織物上。目前香味印花的概

46、念，已擴(kuò)大為“有氣息的印花”，不單是產(chǎn)生行為的效果，也包含著產(chǎn)生各種大自然的氣息。如森林氣息、松脂氣息、豌豆花的氣息等。這些氣息的特點是與大自然氣息相似，使人身心愉快，產(chǎn)生回歸大自然的感覺，特別受到久居鬧市的城市居民的歡迎。</p><p>　　（4）洗滌劑中的應(yīng)用【24】</p><p>　　在合成洗滌劑中加入香精，不僅可以保護(hù)原有的去污效果，而且可以賦予衣物香味。把香精微膠囊化不僅可以

47、保證香料在合成洗滌劑儲存期間減少揮發(fā)散失，也避免香料與洗滌劑組成相互作用而失效。在洗滌和烘干熨燙過程中會有一部分微膠囊破裂，而使衣物帶上香味。同時仍有相當(dāng)數(shù)量的香精微膠未破裂而滲透到織物細(xì)縫內(nèi)部保留下來，在穿著過程中緩慢釋放出香味來。 </p><p>　?。?）香煙等制品中的應(yīng)用【25】</p><p>　　香精微膠囊除了在食品、日化產(chǎn)品及紡織品中有應(yīng)用之外，也可用在香煙中。通常煙草在燃

48、燒時會產(chǎn)生一些辛辣味道的有機(jī)物，如果在香煙中加入一些樟腦、薄荷、檸檬、櫻桃之類的香精，就可以用它們的香氣來掩蓋煙草燃燒過程中產(chǎn)生的辛辣味。為了減少香料在儲存期間的揮發(fā)散失，可以把香精制成微膠囊形式。儲存期間香料不會從微膠囊中逸出而揮發(fā)散失，因而可長時間保留。吸煙時，煙絲燃燒產(chǎn)生的熱量會使微膠囊破裂而放出香精，使辛辣味得當(dāng)?shù)窖谏w</p><p>　　香精微膠囊已逐步應(yīng)用于許多行業(yè)，并且越來越廣泛，技術(shù)越來越高，相信

49、隨著現(xiàn)代科技的不斷發(fā)展，香精微膠囊技術(shù)將會得到更為廣泛的應(yīng)用。</p><p>　　1.2.4 微膠囊技術(shù)發(fā)展趨勢的展望</p><p>　　微膠囊技術(shù)是一項用途廣泛、發(fā)展迅速的新技術(shù)，發(fā)展時間不長，也給許多行業(yè)帶來了極大的革新和進(jìn)步，解決了許多以前不能解決的問題。在微較囊技術(shù)的發(fā)展歷史過程中，美國對它的研究一直處于領(lǐng)先的地位，日本在1960~ 1970年代逐漸趕了上來，我國在這方面的研

50、究中落后發(fā)達(dá)國家，應(yīng)該深入研究芯材的釋放機(jī)理，加強(qiáng)新型壁材的開發(fā)，努力設(shè)計新的工藝路線，結(jié)合其他高新技術(shù)，創(chuàng)造出更多的新型產(chǎn)品。香精香料運用微膠囊技術(shù)，在許多領(lǐng)域已得到實際應(yīng)用和較為深入的研究，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，微膠囊技術(shù)將會越來越完善，其研究和應(yīng)用領(lǐng)域?qū)玫胶艽蟮陌l(fā)展和提高【30】。微膠囊香精制備技術(shù)將呈現(xiàn)如下趨勢:</p><p>　　( 1) 近年來隨著蛋白原料在微膠囊壁材中使用的增多，以廉價蛋白的特殊

51、屬性為基礎(chǔ)的新技術(shù)更受到學(xué)者們的關(guān)注。復(fù)凝聚和噴霧干燥一直以來基于蛋白研究的最多的微膠囊技術(shù)，但它們都有著很難改善的弊端。近來通過對蛋白進(jìn)行變性處理進(jìn)而實現(xiàn)芯材的膠囊化也越來越受到重視。通過高溫高壓的手段來處理蛋白包埋活性香精分子【31】，芯材損失小，工藝步驟簡單易于控制，得到的膠囊表面比噴霧干燥得到的膠囊光滑且無凹痕，只是該方法包埋的效率較低。蛋白原料一直是現(xiàn)代社會所承認(rèn)的一種高附加值物質(zhì)，所以彌補(bǔ)該類技術(shù)的缺陷應(yīng)該是將來所研究的重點

52、。</p><p>　　( 2) 納米微膠囊是納米加工學(xué)和納米材料學(xué)的科學(xué)綜合，是一門交叉性學(xué)科。納米膠囊有著眾多獨特的性質(zhì)和廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，納米香精微膠囊技術(shù)也將成為本世紀(jì)的另一閃光點，它的納米級顆粒使其具備完美的分散性和融合性，也使其更適合應(yīng)用在香精香料行業(yè)。因此設(shè)計新的技術(shù)來生產(chǎn)制造納米微膠囊也引起了國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注[ 32，33]。</p><p>　　( 3)脂質(zhì)體俘獲技術(shù)是

53、近年來引起人們極大興趣的一種包覆形式，最早用于制藥工業(yè)，現(xiàn)在也應(yīng)用于食品工業(yè)，含水的脂質(zhì)體被完全地包裹在磷脂膜內(nèi)，當(dāng)磷脂分散在含水介質(zhì)中，即形成脂質(zhì)體。這種方法既可以形成親水也可以形成親油的包裹著脂質(zhì)體的膠囊材料。由于脂質(zhì)體和人體表皮皮脂有十分類似的脂質(zhì)組成，因此它在許多行業(yè)有著獨特的應(yīng)用，該技術(shù)制備的微膠囊可以具備更好的生物相容性和持香性。近年來已經(jīng)越來越多地引起人們的重視。脂質(zhì)體俘獲技術(shù)是近十幾年來研究者們關(guān)注最多的3種包埋技術(shù)之一

54、【34】。</p><p>　　( 4)利用微生物為原料制備微膠囊也應(yīng)該日益引起人們的重視，但是這方面的工作確開展不多。天然存在的微生物膠囊無毒、可生物降解、尺寸大小均勻，只要來源易得，成本就很低，英國在這方面走在世界前列，人們曾先后對纖維狀真菌、原生蟲、酵母菌等各類微生物進(jìn)行研究，經(jīng)過比較，發(fā)現(xiàn)以酵母菌做微膠囊原料的效果最好【35】。在崇尚回歸自然的 21 世紀(jì)，天然綠色的產(chǎn)品更符合消費者的心里需求，關(guān)于生物香

55、精的研究已日益增多，配合微生物合成的天然壁材原料制得純生物微膠囊制劑，必將在不久的將來擁有最廣闊的市場。</p><p>　　1.3 微膠囊的主要制備方式</p><p>　　表1.1 微膠囊的制備方法</p><p>　　1.3.1 界面聚合法</p><p>　　界面聚合法的技術(shù)特點是:兩種反應(yīng)單體分別存在于乳液中不相溶的分散相和連續(xù)相

56、中，而聚合反應(yīng)在相界面上進(jìn)行。這種制備微膠囊的工藝方便、簡單、反應(yīng)速度快，效果好，不需要昂貴復(fù)雜的設(shè)備，可以在常溫下進(jìn)行。此方法雖簡單，但對包覆材料要求較高，包覆單體必須具備高的反應(yīng)活性，可以進(jìn)行縮聚反應(yīng)。</p><p>　　1.3.2 原位聚合法</p><p>　　原位聚合法是將單體和引發(fā)劑全部置于囊芯外部，而且要求單體是可溶的，而生成的聚合物是不可溶的，聚合物沉積在囊芯物表面并包覆

57、形成微膠囊。許多高分子反應(yīng)，如均聚、共聚和縮聚反應(yīng)都可用于原位聚合法制備微膠囊。原位聚合法與界面聚合法都是以單體為原料，利用合成高分子材料作殼材料的方法。兩種方法所不同的是，在界面聚合法微膠囊化的過程中，分散相和連續(xù)相兩者均要能夠提供單體，而且兩種以上不相容的單體分別溶解在不相容的兩相中;而對于原位聚合來說，單體僅由分散相或連續(xù)相中的一個提供。比較這兩種方法時可以看出，界面聚合法產(chǎn)生微膠囊殼的速率要比原位聚合法快得名。</p>

58、;<p><b>　　1.3.3 凝聚法</b></p><p>　　凝聚法的特點是利用改變溫度或在溶液中加入無機(jī)鹽電解質(zhì)、成膜材料的非溶劑，或創(chuàng)造條件誘發(fā)兩種成膜材料間相互結(jié)合等方法，使壁材溶液產(chǎn)生相分離，形成兩個新相，一個是含壁材濃度很高的聚合物豐富相(又稱包囊材料相)，另一個是含壁材很少的聚合物缺乏相。形成的聚合物豐富相是可以充分流動的，并能夠穩(wěn)定地逐步環(huán)繞在囊芯微粒的周

59、圍。相分離步驟是制備微膠囊的關(guān)鍵。凝聚相分離法根據(jù)分散介質(zhì)可分為水相分離法和油相分離法。水相分離法又按成膜材料的不同分為復(fù)合凝聚法和簡單凝聚法。</p><p>　　復(fù)合凝聚法是凝聚法中最常用的方法此方法是由兩種或多種帶有相反電荷的線性無規(guī)聚合物材料做壁材，將囊芯物質(zhì)分散在壁材的水溶液中，在適當(dāng)?shù)臈l件下(pH值的改變、溫度的改變、稀釋、無機(jī)鹽電解質(zhì)的加入)，使得相反電荷的高分子材料間發(fā)生靜電作用。高分子材料的溶解

60、度隨之降低而產(chǎn)生了相分離，膠體從溶液中凝聚出來。以明膠與阿拉伯樹膠通過復(fù)凝聚法在水相中進(jìn)行微膠囊化可以包覆許多疏水性液體。如采用此方法可以包覆的芯材主要包括壓敏復(fù)寫紙材料、膠粘劑、發(fā)泡劑、熱敏記錄材料、液晶、照片的顯影劑、環(huán)氧樹脂的固化劑、磁性材料等【26,27,28,29】。1.4 微膠囊的主要檢測方法</p><p>　　經(jīng)過多年的發(fā)展，微膠囊技術(shù)雖然有了較大的突破，但對于微膠囊的研究多著重于制囊工藝與微囊

61、應(yīng)用，而微膠囊性能測試及囊心釋放機(jī)理的研究卻比較少。一套成熟的緩釋型微膠囊性能測試方法和較完善的微膠囊囊心釋放理論研究將有利于指導(dǎo)制囊工藝，有利于推動微膠囊技術(shù)的發(fā)展。微膠囊壁厚、微膠囊粒徑、壁材結(jié)構(gòu)等對囊芯材料緩釋性能具有很大影響，因而對于微膠囊壁厚、粒徑大小、壁材結(jié)構(gòu)、微囊含量等指標(biāo)的準(zhǔn)確測試是主要制備和改進(jìn)微膠囊技術(shù)的關(guān)鍵。</p><p>　　在微膠囊包埋率測定方面，楊萬興[36]，鄭朝暉[37]等人利用

62、紫外分光光度儀，通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線測定微囊的含量；王顯倫[38]研究了凝聚法制備微膠囊的工藝過程和方法，采用索氏抽提法測定含油量，得出包埋率，包埋率=（抽提后燒瓶重-空燒瓶重）／抽提前試樣的重量×100%。微膠囊粒徑測試大多采用光學(xué)法。鄭朝暉等人采用傳統(tǒng)的溶劑蒸發(fā)法制備微球，微球粒徑采用光學(xué)顯微鏡照相后目測，根據(jù)下式計算微球的粒徑計分：S=ΣXiSi式中Xi為不同粒徑范圍的微球所占百分?jǐn)?shù)；Si為不同粒徑范圍的微球計分。吳明華[3

63、9]等用原位聚合法制備分散染料微膠囊，微膠囊粒徑大小的測量是將微膠囊乳液過濾，濾餅晾干，取少量濾餅與1%的PVA水溶液混合均勻，然后均勻地涂在載玻片上晾干．將該試樣置于生物顯微鏡上，在放大500倍的條件下用UV-M300型數(shù)字圖象分析系統(tǒng)拍攝照片，并準(zhǔn)確測量300個粒子的粒徑（等積圓直徑）大?。銎淞椒植紙D．計算各試樣的平均粒徑，用標(biāo)準(zhǔn)偏差σ表示其粒徑分布情況；楊曄，張鎮(zhèn)西[40]全面地介紹了微粒直徑及直徑分布的激光測量技術(shù)，微粒直徑

64、及直徑分布的激光測量技術(shù)，詳細(xì)討論了光全散射法、光角散射法、衍射法及</p><p>　　本課題的研究內(nèi)容及擬采取的研究方法</p><p>　　β-環(huán)糊精法是基于分子包結(jié)絡(luò)合的一種微膠囊技術(shù)，它充分利用了β-環(huán)糊精環(huán)結(jié)構(gòu)的特殊性(有一個相對疏水的中心和一個相對親水的表面)，香精可以與其發(fā)生相互作用而“嵌”在環(huán)中。從最近的研究成果來看，這種方法所制備的微膠囊化產(chǎn)品除對熱、氧和光的穩(wěn)定性較之

65、傳統(tǒng)的微膠囊化方法所制備的品有很大的提高以外，還有較好的緩釋效果，例如采用這種方法制備的微膠囊化薄荷油應(yīng)用于口香糖具有相當(dāng)長的留香時間。β-環(huán)糊精是7個吡喃葡萄糖通過α-1-4 糖苷鍵連接成的，具有環(huán)狀分子結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。它的分子成油餅形，具有中空的結(jié)構(gòu)，它的中心具有疏水性，而外層則呈親水性。在β-環(huán)糊精結(jié)構(gòu)中，所有的二級羥基在環(huán)的一側(cè)，一級羥基在環(huán)的另一側(cè)。連接各糖單元的氧原子形成的糖苷氧的剩余電子對都對向環(huán)的中心，從而形成了一個相對疏水

66、的環(huán)內(nèi)結(jié)構(gòu)。它的一級羥基環(huán)是由C2-OH和C1-OH間的氫鍵連接而成的，使得整個環(huán)結(jié)構(gòu)具有較強(qiáng)的牢固性。由于β-環(huán)糊精有一個相對疏水的中心和一個相對親水的表面，所以它在水中會以與油溶性香精發(fā)生結(jié)合反應(yīng)，從而使其鑲嵌在環(huán)中間，起到了保護(hù)香精的作用【46,47】。實驗證明，β-環(huán)糊精能防止由氧、光、熱和揮發(fā)造成的香味</p><p>　　本研究以β-環(huán)糊精為壁材，改變實驗方法(溶液法和懸濁液法)及反應(yīng)條件（芯壁比、乳

67、化劑種類和比例等）制備茉莉香精微膠囊，并采用示紅外光譜儀等儀器測定微囊的結(jié)構(gòu)、包埋率等質(zhì)量指標(biāo)，，經(jīng)過實驗分析總結(jié)制備微膠囊的關(guān)鍵因素包括乳化劑的選擇、體系溫度的控制、以及芯材、壁材、乳化劑的相對用量。</p><p>　　主要研究內(nèi)容為:對比溶液法和懸濁液法在制備微膠囊化茉莉香精上的差異;研究懸濁液法制備工藝中不同因素對產(chǎn)品微膠囊化效率和產(chǎn)率的影響，以優(yōu)化懸濁液法制備微膠囊化茉莉香精的工藝條件;(3)利用紅外光

68、譜儀等設(shè)備對所制備的微膠囊化茉莉香精的包絡(luò)情況進(jìn)行分析。</p><p><b>　　實驗部分</b></p><p>　　2.1 β－環(huán)糊精-茉莉香精微膠囊制備原理</p><p>　　當(dāng)β—環(huán)糊精溶于水時，β—環(huán)糊精的環(huán)形中心空洞部分被水分子占據(jù)，當(dāng)加入非極性外來分子時，由于疏水性的空洞更易與非極性的外來分子結(jié)合，β—環(huán)糊精空洞中的水分子很

69、快被非極性分子置換，形成比較穩(wěn)定的包合物，由于環(huán)糊精的溶解度較小，所以在水溶液中很快沉淀出來，因此可以利用β—環(huán)糊精的反應(yīng)特性來包結(jié)形成微膠囊。</p><p>　　環(huán)狀糊精有疏水性內(nèi)腔，可利用其疏水性作用及空間體積匹配效應(yīng)，與具有適當(dāng)大小，形狀和疏水性的分子通過非共價鍵的相互作用形成穩(wěn)定的包結(jié)物。被結(jié)合的極性水分子與非極性空腔間的互相作用力，小于非極性客體分子與非極性空腔間的互相作用力，因而被結(jié)合的極性水分子自

70、發(fā)地被非極性客體分子所代替。應(yīng)當(dāng)指出，這個過程的實現(xiàn)，前提條件是要求客體分子幾何形狀、尺寸、極性與β－環(huán)糊精空腔的尺寸和性質(zhì)匹配；β－環(huán)糊精空腔結(jié)合水分子具有的張力，在客體進(jìn)入時釋放；客體分子進(jìn)入空腔，借范德華力、氫鍵、偶極互相作用而穩(wěn)定，但自身仍保留移動和旋轉(zhuǎn)自由度，其速度與分子大小有關(guān)。進(jìn)入的客體分子，其體積與幾何形狀在空腔內(nèi)填充的緊密程度將影響β－環(huán)糊精環(huán)的旋轉(zhuǎn)；被客體取代時放出的水分子由“氣態(tài)”凝結(jié)為液態(tài)，引起熵、焓的變化，釋放

71、的水分子部分地補(bǔ)償了由于β－環(huán)糊精與客體分子結(jié)合而引起的熵失。對于分子大小適合的香料、色素及維生素等都可與β－環(huán)糊精形成包結(jié)物。</p><p><b>　　2.2實驗</b></p><p>　　2.2.1 實驗藥品、儀器</p><p><b>　　表2.1 實驗試劑</b></p><p>&

72、lt;b>　　表2.2 實驗設(shè)備</b></p><p>　　2.2.2 香精微膠囊的制備</p><p>　　2.2.2.1懸浮液法制備油溶性香精微膠囊</p><p>　　準(zhǔn)確秤取一定量茉莉香精、表面活性劑,加入重蒸水,快速均質(zhì)乳化(10000 r/min)15min,形成穩(wěn)定的均相乳液。再稱取一定量β-環(huán)糊精加入到70℃的雙蒸水中溶解, 攪拌

73、下將制得的茉莉香精乳液緩慢加入其中,在50℃的恒溫水浴中靜置4h左右。用無水乙醇洗滌,過濾,紅外快速干燥,得到白色固體粉末。</p><p>　　2.2.2.2溶液法制備茉莉香精微膠囊</p><p>　　將500m1乙醇與水配成的1:2的乙醇/水溶液(VIV)加熱至55 ℃，然后將15克的β- 環(huán)糊精均勻分散到上述溶液中。在攪拌狀態(tài)下加入茉莉后立即停止加熱，繼續(xù)攪拌4小時，4℃過夜后離心

74、，將所得沉淀在65℃烘箱中干燥7小時后即得最終產(chǎn)品。</p><p>　　2.2.3 分析與表征</p><p>　　可利用無水乙醇將所得的微膠囊多次進(jìn)行清洗,除去表面殘留的香精,再進(jìn)行干燥處理。將經(jīng)表面油處理的微膠囊用IR 分析法進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。</p><p>　　包埋率測定：采用溶劑萃取法來測定微膠囊中芯材的含量，選用酒精作溶劑，具體測定方法如下：固體微膠囊14

75、0℃烘干30分，準(zhǔn)確稱取 m1克破壁，加入溶劑萃取芯材 囊壁在 60℃下烘干至恒重，準(zhǔn)確稱量囊壁質(zhì)量 m2克。則包埋率／%=(（m1-m2）/ m1)×100%</p><p>　　微膠囊化效率=（1一表面油的含量）/總油的含量×100%</p><p>　　微膠囊化產(chǎn)率=總油的含量/加入的香精油的量x100%</p><p>　　表面油的測定：

76、取5.000克的微膠囊化，加入15m1正己烷振蕩提取20分鐘，過濾并收集濾液，濾餅用正己烷清洗2-3次，合并濾液定容后用氣相色譜定量，每個樣品重復(fù)三次。</p><p>　　總油的測定：取1.000克的微膠囊于250m1燒瓶中，加入100m1去離子水，在燒瓶上方連接揮發(fā)油測定器，揮發(fā)油測定器中加入lOml正己烷和lOml去離子水，在揮發(fā)油測定器上連接冷凝裝置，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，收集油相定容后進(jìn)行氣相色譜分析，每個樣

77、品重復(fù)三次。</p><p><b>　　2.3 結(jié)果與討論</b></p><p>　　2.3.1不同制備方法的比較</p><p>　　在以β-環(huán)糊精為壁材制備微膠囊化茉莉香精的工藝中，應(yīng)用最為廣泛的就是懸濁液法和溶液法，本章在芯材（茉莉香精）量相同的情況下，對溶液法和懸濁液法工藝制備的微膠囊化產(chǎn)品的性能進(jìn)行比較，見表2.3。茉莉香精與β-

78、環(huán)糊精的比例為1:10，懸濁液法制備的反應(yīng)溫度為55℃，時間為12小時。</p><p>　　表2.3不同方法制備的微膠囊化茉莉香精的比較</p><p>　　從表2.3可以看出，兩種方法所制備產(chǎn)品的微膠囊化效率上沒有太大的差異，而溶液法制備的茉莉香精微膠囊化產(chǎn)品的產(chǎn)率比之懸濁液法要高些，這可能是由于溶液法制備微膠囊化產(chǎn)品時，β-環(huán)糊精處于溶解狀態(tài)易于與茉莉香精結(jié)合，而懸濁液法制備過程中只

79、有少部分β-環(huán)糊精處于溶解狀態(tài)，大部分β-環(huán)糊精還處于結(jié)晶的狀態(tài)，反應(yīng)達(dá)到平衡所需要的時間比較長，造成了微膠囊化產(chǎn)率上的差異。</p><p>　　2.3.2 不同表面活性劑的乳化作用對其微膠囊形成過程的影響</p><p>　　在微膠囊的制備過程中, 首先要使芯材及壁材在水溶液中分散為大小適中的穩(wěn)定乳液, 乳化劑起著舉足輕重的作用。選擇不同的表面活性劑其乳化作用是不同的。表面活性劑作乳化

80、劑具有3 種作用: 降低表面張力, 便于精油分散成所需大小的液滴; 能在液滴表面形成保護(hù)層防止凝聚, 使乳液穩(wěn)定; 有增溶作用, 使部分精油溶于膠囊內(nèi)。根據(jù)表面活性劑中活性基團(tuán)的性質(zhì)可將表面活性劑分為4 類, 即陰離子型、陽離子型、兩性和非離子型。因陽離子及兩性表面活性劑價格貴、乳化能力通常不是很好及其他一些因素, 應(yīng)用較少, 一般選用陰離子型及非離子型表面活性劑作為乳化劑。由于陰離子表面活性劑乳化能力較好, 產(chǎn)量很高, 且價格便宜,

81、更多為采用。選用陰離子表面活性劑時, 應(yīng)考慮其“三相”點, 即分子溶解狀態(tài)、膠束、溶膠三者之間共存的平衡溫度[10]。反應(yīng)需在高于“三相”點溫度下進(jìn)行, 否則表面活性劑凝聚, 起不到乳化作用。若所選陰離子表面活性劑“三相”點較高, 勢必反應(yīng)須在高溫下進(jìn)行, 而香精的易揮發(fā)性不允許反應(yīng)溫度太高, 反應(yīng)也不易控制。另外陰離子表面活性劑在堿性溶液中較穩(wěn)定, 而在酸性介質(zhì)中可能會凝聚, 從而失去乳化能力</p><p>

82、　　為彌補(bǔ)陰離子表面活性劑的上述缺陷, 可選用非離子表面活性劑作為乳化劑或助乳化劑。一般非離子表面活性劑對pH 值的變化不敏感, 微酸性反而較穩(wěn)定, 也無“三相”平衡點。但使用非離子表面活性劑離子表面活性劑, 因為太低只能在低溫下進(jìn)行, 反應(yīng)速率太慢,反應(yīng)時間變得很長。適宜乳化劑的加入不僅使乳液穩(wěn)定, 而且形成的微膠囊的包埋率提高。</p><p>　　表2.4使用不同表面活性劑的微膠囊的包埋率</p>

83、;<p>　　由表2.4可以看出, 在制造油溶性香精微膠囊的過程中, 非離子表面活性劑失水山梨醇單油酸酯(Span- 80)是一種性能良好的乳化劑。由于它是多元醇型非離子表面活性劑, 對pH 值的變化不是很敏感,在整個反應(yīng)的微酸性體系中反而較穩(wěn)定。</p><p>　　2.3.3 反應(yīng)溫度對微膠囊化效率和產(chǎn)率的影響</p><p>　　采用β-環(huán)糊精對茉莉香精進(jìn)行微膠囊化時，

84、茉莉香精進(jìn)入β-環(huán)糊精的內(nèi)腔中的反應(yīng)是一個平衡反應(yīng)，合適的反應(yīng)溫度可以促進(jìn)香精和β-環(huán)糊精的絡(luò)合，提高產(chǎn)品的效率和產(chǎn)率。分別在20℃, 40℃, 55℃和80℃條件下制備微膠囊化茉莉香精(芯材茉莉香精的量為9%，反應(yīng)時間4小時)，產(chǎn)品的微膠囊化效率和產(chǎn)率圖2.1和圖2.2。</p><p>　　圖2.1 反應(yīng)溫度和微膠囊化效率間的關(guān)系</p><p>　　圖2.2 反應(yīng)溫度和微膠囊化產(chǎn)率的

85、關(guān)系</p><p>　　圖2.2 反應(yīng)溫度和微膠囊化產(chǎn)率間的關(guān)系從上面兩副圖中可以看出，當(dāng)反應(yīng)溫度為55℃時產(chǎn)品的微膠囊化效率和產(chǎn)率都較高，這是由于懸濁液法工藝中β-環(huán)糊精有相當(dāng)一部分還處于結(jié)晶的狀態(tài)中，較高的溫度有利于破壞結(jié)晶，使β-環(huán)糊精溶解度增加，從而能與β-環(huán)糊精充分反應(yīng)，但是溫度過高則會造成所形成絡(luò)合物分解和香精的揮發(fā)。所以當(dāng)溫度達(dá)到80℃時產(chǎn)品的微膠囊化效率和產(chǎn)率迅速下降的原因，所以在采用β-環(huán)糊精

86、對茉莉香精進(jìn)行微膠囊化時，將反應(yīng)溫度穩(wěn)定在55 ℃，可以得到性能比較好的產(chǎn)品。</p><p>　　2.3.4 芯壁比(質(zhì)量比)的影響</p><p>　　在香精微膠囊化過程中，壁材的用量比直接影響了微膠囊的包埋率。在相同的工藝條件下，芯壁比過小，聚合結(jié)束后，反應(yīng)體系表面浮有一層油滴，表明存在有未被包覆的芯材，產(chǎn)品經(jīng)測試，包埋率較高，但經(jīng)高溫焙烘后，香味消失；說明包埋不徹底。 </p

87、><p>　　從圖2.3及2.4中可看出：隨著壁材含量增加, 包埋率降低;因為隨著芯材量的增加, 壁材的乳化能力已經(jīng)不能滿足包埋芯材的需要。游離狀態(tài)的茉莉香精在常壓下加熱到一定即快速揮發(fā)，β-環(huán)糊精微膠囊化茉莉香精在教高溫度下仍保存在β-環(huán)糊精空腔內(nèi)，壁材濃度的增加有利增加囊壁厚度，對于提高產(chǎn)品的抗氧化能力和長時間留香有益, 但會使膠囊壁的通透性下降。</p><p>　　圖2.3 壁材和芯材

88、比對包埋率的影響</p><p>　　圖2.4 壁材含量對留香時間的影響</p><p>　　2.3.5 反應(yīng)時間對微膠囊化效率和產(chǎn)率的影響</p><p>　　微膠囊化效率和產(chǎn)率隨著反應(yīng)時間的增加而增高，大約在5小時左右達(dá)到平衡，再增加反應(yīng)時間，由于茉莉香精在高溫下易揮發(fā)，反應(yīng)時間繼續(xù)增加，微膠囊化效率反而減小。</p><p>　　2.3

89、.6 β- 環(huán)糊精- 香精微膠囊的結(jié)構(gòu)表征</p><p>　　通過對β-環(huán)糊精及香精微膠囊的紅外圖譜分析來確定環(huán)糊精是否包結(jié)上茉莉香精。β- 環(huán)糊精的紅外光譜中在1700cm-1附近不存在拉伸振動吸收(如圖2.5 所示)。茉莉香精含－OH、－COOR 和 C=O 等基團(tuán)，其紅外光譜中在1700 cm-1附近存在拉伸振動吸收，包結(jié)絡(luò)合后的香精微膠囊(經(jīng)表面油處理)其紅外光譜中可看到在1731.30 cm-1 位置

90、處出現(xiàn)了拉伸振動吸收(如圖2.6所示),說明環(huán)糊精已包結(jié)了香精。</p><p>　　圖2.5 β-環(huán)糊精的紅外圖譜</p><p>　　圖2.6 香精微膠囊的紅外圖譜</p><p><b>　　2.4 結(jié)論</b></p><p>　　用分子包埋法,以β-環(huán)糊精作為壁材,以表面活性劑為乳化劑,對茉莉香精進(jìn)行包埋,得到

91、的茉莉香精/β-環(huán)糊精微膠囊,討論了乳化劑種類不同對香精微膠囊的影響,穩(wěn)定性和緩釋性能最好的香精微膠囊是以失水山梨醇單油酸酯(Span-80)為乳化劑制得的香精微膠囊,所以香精/β-環(huán)糊精微膠囊的最佳制備工藝為:以Span-80 為乳化劑,將油溶性香精制成穩(wěn)定的均相乳液,攪拌下緩慢加入到β- 環(huán)糊精的水溶液中,55℃水浴中靜置4h 后,用無水乙醇洗滌,過濾,紅外快速干燥,即得白色的茉莉香精/β-環(huán)糊精微膠囊，并通過紅外等分析手段證明了其

92、結(jié)構(gòu)。</p><p><b>　　第三章 總結(jié)與展望</b></p><p><b>　　3．1 總 結(jié)</b></p><p>　　本實驗經(jīng)過反復(fù)實驗和研究，順利完成了預(yù)定的各項研究工作，制備得到β-環(huán)糊精微膠囊化茉莉香精材料，并對它們的性能進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。改變實驗方法及反應(yīng)條件（芯壁比、乳化劑種類和比例等）制備

93、茉莉香精微膠囊，并采用示紅外光譜儀等儀器測定微囊的結(jié)構(gòu)、包埋率等質(zhì)量指標(biāo)，經(jīng)過實驗分析總結(jié)制備微膠囊的關(guān)鍵因素包括乳化劑的選擇、體系溫度的控制、以及芯材、壁材、乳化劑的相對用量。</p><p>　　主要研究內(nèi)容為:研究懸濁液法制備工藝中不同因素對產(chǎn)品微膠囊化效率和產(chǎn)率的影響，以優(yōu)化懸濁液法制備微膠囊化茉莉香精的工藝條件;利用紅外光譜儀等設(shè)備對所制備的微膠囊化茉莉香精的包絡(luò)情況進(jìn)行分析。分別采用溶液法和懸濁液法制

94、得以β-環(huán)糊精為囊壁包覆芯材茉莉香精，形成的香精微膠囊材料。通過紅外光譜等測試手段對各個系列的相變微膠囊進(jìn)程系統(tǒng)研究與分析，最終得出以下結(jié)論：</p><p>　　（1）通過對比溶液法和懸濁液法在制備微膠囊化茉莉香精發(fā)現(xiàn)這兩種方法所制備產(chǎn)品的微膠囊化效率上沒有太大的差異，而溶液法制備的茉莉香精微膠囊化產(chǎn)品的產(chǎn)率比之懸濁液法要高些，這可能是由于溶液法制備微膠囊化產(chǎn)品時，β-環(huán)糊精處于溶解狀態(tài)易于與茉莉香精結(jié)合。&l

95、t;/p><p>　?。?）在制造茉莉香精微膠囊的過程中, 考察了不同表面活性劑的乳化作用對其微膠囊形成過程的影響，發(fā)現(xiàn)非離子表面活性劑失水山梨醇單油酸酯(Span- 80)是一種性能良好的乳化劑。由于它是多元醇型非離子表面活性劑, 對pH 值的變化不是很敏感,在整個反應(yīng)的微酸性體系中反而較穩(wěn)定。</p><p>　　（3）研究了反應(yīng)溫度對微膠囊化效率和產(chǎn)率的影響，合適的反應(yīng)溫度可以促進(jìn)香精和

96、β-環(huán)糊精的絡(luò)合，確定了茉莉香精的最佳反應(yīng)溫度在55℃左右。</p><p>　?。?）考察了壁材和芯材的比值對微膠囊包埋率和留香時間的影響。在相同的工藝條件下，芯壁比過小，聚合結(jié)束后，反應(yīng)體系表面浮有一層油滴，表明存在有未被包覆的芯材，產(chǎn)品經(jīng)測試，包埋率較高，但經(jīng)高溫焙烘后，香味消失；說明包埋不徹底。</p><p>　?。?）研究了反應(yīng)時間對微膠囊化效率和產(chǎn)率的影響，發(fā)現(xiàn)微膠囊化效率和

97、產(chǎn)率隨著反應(yīng)時間的增加而增高，大約在5小時左右達(dá)到平衡，再增加反應(yīng)時間，由于茉莉香精在高溫下易揮發(fā)，反應(yīng)時間繼續(xù)增加，微膠囊化效率反而減小。</p><p>　　通過對β-環(huán)糊精及香精微膠囊的紅外圖譜分析來確定環(huán)糊精是否包結(jié)上茉莉香精。β- 環(huán)糊精的紅外光譜中在1700cm-1附近不存在拉伸振動吸收(如圖2.5 所示)。茉莉香精含－OH、－COOR 和 C=O 等基團(tuán)，其紅外光譜中在1700 cm-1附近存在拉伸

98、振動吸收，包結(jié)絡(luò)合后的香精微膠囊(經(jīng)表面油處理)其紅外光譜中可看到在1731.30 cm-1 位置處出現(xiàn)了拉伸振動吸收(如圖2.6所示),說明環(huán)糊精已包結(jié)了香精。</p><p><b>　　3.2 展 望</b></p><p>　　香精與人們的生產(chǎn)生活息息相關(guān), 特別是在當(dāng)今世界日益崇尚香味的潮流下, 香精香料行業(yè)更是蒸蒸日上, 特別是在食品、醫(yī)藥、日化等行業(yè)

99、應(yīng)用極其廣泛。香精的香氣或香味, 可以視為加香產(chǎn)品的靈魂 , 然而香精中的大部分給組分具有很強(qiáng)的揮發(fā)性, 對光、熱、氧敏感, 易與其他組分反應(yīng), 很容易導(dǎo)致香型失真。因此人們迫切希望尋找一種能很好的保護(hù)這些物質(zhì), 提高其穩(wěn)定性和加工性的方法。本實驗由于某些實驗條件與客觀約束未能對各種實驗條件進(jìn)行更細(xì)微的分析。香精的微膠囊化是對香精進(jìn)行包裝、隔離、包藏、緩慢釋放和液體固化等作用的一種手段,香精、香料的微膠囊化是目前國內(nèi)應(yīng)用最普遍的領(lǐng)域。目

100、前我國對于這方面的研究還不夠廣泛和深入，需要后續(xù)的研究人員在以下方面多跟多的努力。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　【1】武偉.微膠囊的控制釋放作用及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J].食品研究與開發(fā)，2001，2：26.</p><p>　　【2】蔣龍娟.微膠囊轉(zhuǎn)移印花技術(shù)探討.東華大學(xué)學(xué)士論文.1999</p

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