超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析辣椒中春雷霉素和多菌靈的殘留動(dòng)態(tài).pdf

1、辣椒是一種世界性的蔬菜作物，富含辣椒堿、辣椒紅素、維生素等營(yíng)養(yǎng)成分。辣椒在種植過(guò)程中，常采用春雷霉素和多菌靈來(lái)減少病菌對(duì)產(chǎn)量和質(zhì)量的影響。近幾年，隨著國(guó)外技術(shù)壁壘的提高，歐盟及美國(guó)，尤其是日本肯定列表制度實(shí)施后，加大了對(duì)辣椒出口農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求，尤其是一律標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，對(duì)我國(guó)辣椒出口產(chǎn)品檢測(cè)要求更高，檢測(cè)限更低，這大大制約了我國(guó)辣椒的出口。為了克服國(guó)外技術(shù)壁壘、保證辣椒產(chǎn)品的食用安全，建立辣椒中春雷霉素和多菌靈兩種殺菌劑的殘留分析和檢測(cè)方

2、法，并研究其在辣椒中的殘留降解規(guī)律，建立50％春雷霉素·多菌靈可濕性粉劑(春雷霉素4％，多菌靈46％)在辣椒上的合理使用準(zhǔn)則，為辣椒的安全食用提供技術(shù)指導(dǎo)，具有十分重要的意義。
　　 1.優(yōu)化選擇了春雷霉素和多菌靈兩種農(nóng)藥的色譜條件。通過(guò)不同色譜柱的比較、流動(dòng)相條件的優(yōu)化和定量離子、定性離子的選擇，確定了最優(yōu)的色譜條件。在優(yōu)化的色譜條件下，兩種農(nóng)藥能夠得到很好的分離、定性及定量，線(xiàn)性良好，相關(guān)系數(shù)大于0.99。
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3、.以辣椒和土壤為原料，采用SPE前處理技術(shù)提取、凈化樣品中的春雷霉素，利用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)樣品中的春雷霉素進(jìn)行了分析。春雷霉素在辣椒和土壤中的添加水平為8.0、40.0和120.0μg·kg-1時(shí)，測(cè)得的平均回收率為77.82％-83.35％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.20％-6.64％，最小檢出量為5×10-12g，在辣椒和土壤中的最低檢出濃度為2.5μg·kg-1。以辣椒和土壤為原料，依據(jù)NY/T-761改進(jìn)的方法提取、凈化樣品中的

4、多菌靈，利用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)樣品中的多菌靈進(jìn)行了分析。多菌靈在辣椒和土壤中的添加水平為2.0、50.0和100.0μg·kg-1時(shí)，測(cè)得的平均回收率為85.81％-88.60％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.31％-4.23％，最小檢出量為2.5×10-12g，在辣椒和土壤中的最低檢出濃度為1.0μg·kg-1，這表明該方法符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。
　　 3.于2009年和2010年在山東濟(jì)南、浙江杭州和河北石家莊三地研究50％春雷

5、霉素·多菌靈可濕性粉劑(春雷霉素4％，多菌靈46％)在辣椒中的消解實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明春雷霉素在辣椒和土壤中的消解符合化學(xué)反應(yīng)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，春雷霉素在辣椒和土壤中的半衰期分別為2.15d-3.52d和2.40d-3.05d。多菌靈在辣椒和土壤中的消解符合化學(xué)反應(yīng)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，多菌靈在辣椒和土壤中的半衰期分別為4.90d-6.40d和4.39d-5.55d。
　　 4.建立50％春雷霉素·多菌靈可濕性粉劑(春雷霉素4％，多菌靈46％