2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
已閱讀1頁,還剩6頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1、液相色譜液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留柳菡1,孫寧寧1,楊雯筌1,劉飛2,丁濤1,徐錦忠11.江蘇出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心,南京,210001,2.賽默飛世爾科技上海有限公司色譜質(zhì)譜部,上海,201206摘要研究報導(dǎo)了高效液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(HPLCMSMS)測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留的方法。三氯乙酸溶液沉淀樣品中的蛋白,同時提取目標分析物,強陽離子固相萃取柱進

2、一步富集凈化后,利用液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢測低限為0.05mgkg,HPLCMSMS添加回收率72~87%之間(基質(zhì)匹配曲線校正),相對標準偏差(RSD)在4.2%~8.2%。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞三聚氰胺;奶和奶制品;液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofmelamineresiduesinmilkdairyproductsbyliquidchromatographytemmassspectrometryHanLiu1Fe

3、iLiu2NingningSun1WenquanYang1TaoDing1JinzhongXu11AnimalPlantFoodInspectionCenter(APFIC)ofJiangsuEntryExitInspectionQuarantineBureauNanjing2100012ThermoFisherScientificShanghai,201206Abstracts:Amethodfanalysisofmelaminere

4、siduesinmilkdairyproductswasdevelopedbyliquidchromatographytemmassspectrometry(LCMSMS).Trichloaceticacidsolutionswereusedtoprecipitateproteinsdissociatethetargetanalytesfromsamplematrix.Aftermatrixpurifiedbystrongcatione

5、xchangesolidphaseextractioncartridgeanalysescanbeperfmedusingHPLCMSMSintheedreactionmoniting(SRM)mode.Thelimitofdectionis0.05mgkgwhenusingHPLCMSMSmethod.Themeanrecoverywas72~108%(matrixmatchcalibrationcurve)thestarddevia

6、tionwas4.2~12.5%byHPLCMSMSmethod.KEYWDS:melaminemilkdairyproductsHPLCMSMS1實驗部分實驗部分11儀器、試劑與材料儀器、試劑與材料ThermoFisherTSQQuantum液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電噴霧電離源。甲醇(色譜純,德國Merck),乙腈(色譜純,德國Merck),三氯乙酸、氨水(28%)、氫氧化鈉(分析純,南京化學試劑廠)、強陽離子交換柱(PCX

7、,60mg3mL艾杰爾公司);水為重蒸蒸餾水。三聚氰胺標準品購買自SigmaAldrich公司,純度≥98%。液態(tài)奶、奶粉、奶油等來自送檢樣品。12測定條件測定條件色譜條件:VARIANC18色譜柱(150mm2.1mmi.d.5μm);流動相:10mmolL醋酸銨水溶液-甲醇(90:10),等度洗脫;流速0.20mLmin。柱溫:室溫。進樣體積:5μL。分析時間:9min。質(zhì)譜條件:電噴霧離子化,正離子方式檢測;毛細管溫度350℃;噴

8、霧電壓4500V;。三聚氰胺的質(zhì)譜條件見表1。表1三聚氰胺質(zhì)譜條件Table1ESIMSMSconditionsofmelamine化合物母離子(mz)子離子(mz)碰撞能量eV三聚氰胺127856821151.31.3標準工作溶液的配制標準工作溶液的配制將三聚氰胺標準用甲醇水(2:8)配制成1.0gL的單標儲備液,避光冷藏保存。按實際檢測需求,用陰性樣品提取后吹干,添加一定量的標準溶液和1%三氯乙酸溶液配制相應(yīng)濃度的標準工作溶液。1.

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 眾賞文庫僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論