液相色譜-質(zhì)譜法分析水中多種除草劑殘留的研究.pdf

1、農(nóng)藥的大量使用，現(xiàn)已對世界環(huán)境和人類身體健康造成了重大的危害。三嗪類和苯脲類除草劑是我國常用的除草劑，近幾年使用量正在迅速增加，已經(jīng)對水體造成了嚴重污染。 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法(LC/MS)是二十世紀八十年代發(fā)展起來的一種分析方法，它結(jié)合了高效液相色譜的分離性能高與質(zhì)譜檢測器靈敏度高、應(yīng)用范圍廣，且能給出分子量和結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點，成為一種強有力的分離分析工具。因此，液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用方法在化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品科學、生命科學和環(huán)境

2、科學等領(lǐng)域引起日益廣泛的關(guān)注。 固相萃取技術(shù)(SPE)是近些年來發(fā)展起來的樣品處理方法，它具有操作簡單、省時、安全、溶劑用量少、不易乳化以及高富集因子等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于水中痕量有機物的分離富集。 本文首先概述了農(nóng)藥殘留的現(xiàn)狀，重點是除草劑在水中的殘留，總結(jié)了在農(nóng)藥殘留分析中樣品前處理技術(shù)和有關(guān)分析檢測技術(shù)的特點和應(yīng)用。重點介紹了固相萃取技術(shù)的基本原理、操作步驟及其在環(huán)境水樣分析中的應(yīng)用，液相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用中的接口技術(shù)、大

3、氣壓離子化技術(shù)、質(zhì)量分析器以及液質(zhì)聯(lián)用的應(yīng)用。 本文主要針對水中三嗪類和苯脲類除草劑殘留的分析研究，建立了同時測定水中莠去津、撲草凈、西瑪津、綠麥隆、異丙隆五種除草劑的液相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用(LC/MS)方法。根據(jù)固相萃取新技術(shù)(SPE)和液相色譜．大氣壓電離質(zhì)譜聯(lián)用(LC/APIMS)技術(shù)的特點，首先對高效液相色譜(HPLC)分離條件和相關(guān)的質(zhì)譜條件進行優(yōu)化，通過總離子流色譜圖(TIC)中各峰相應(yīng)的質(zhì)譜圖可以快速同時鑒定莠去津、撲

4、草凈、西瑪津、綠麥隆、異丙隆五種目標組分；利用五種組分的提取離子色譜圖(EIC)分別制定校正曲線，定量方法簡單。 通過大量實驗，對C<,18>固相萃取小柱的萃取條件如洗脫溶劑、上樣速率等進行了優(yōu)化，得出對目標組分的最佳的固相萃取實驗條件。結(jié)合自動固相萃取，我們用建立的LC/MS方法對實際污水樣進行了分析。 本研究不僅為分析水中三嗪類和苯脲類除草劑殘留提供了準確可靠的方法，同時，也為分析水中更多種類的除草劑成分奠定了良好的