液相微萃取在水、草莓和蘋果醋中多種農(nóng)藥測(cè)定中的應(yīng)用研究.pdf

1、隨著人們生活水平的提高，人類開(kāi)始更加注重生活質(zhì)量的提升。然而世界范圍內(nèi)食品安全問(wèn)題日益突出，其中農(nóng)藥殘留超標(biāo)問(wèn)題較為嚴(yán)峻，給人畜的健康構(gòu)成了很大的威脅。世界各國(guó)正逐步建立食品中農(nóng)藥的最大殘留限量的相關(guān)立法，這對(duì)貿(mào)易出口國(guó)造成一定的影響。因此，為確保我國(guó)與他國(guó)貿(mào)易之間的正常進(jìn)行，加強(qiáng)食品中農(nóng)藥的監(jiān)督檢測(cè)勢(shì)在必行，建立簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確而又靈敏的檢測(cè)方法是我國(guó)科研工作者必須肩負(fù)的使命。本文基于液相微萃取（LPME）結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC

2、-MS），開(kāi)展了對(duì)食品（水、草莓、蘋果醋）中農(nóng)藥的分析研究。主要研究如下：
　　1、建立了一種簡(jiǎn)單、快速的分散液液微萃?。―LLME）結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀同時(shí)測(cè)定水中7種除草劑殘留的方法。將萃取劑和分散劑的混合物快速注入到水樣中，經(jīng)離心，取下層沉積相經(jīng)GC-MS上機(jī)檢測(cè)。試驗(yàn)對(duì)影響DLLME萃取效率的參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，優(yōu)化后的萃取條件為：氯仿（CHCl3）為萃取劑，甲醇（CH3OH）為分散劑，CHCl3體積為80μL，CH3OH體

3、積為800μL。在最優(yōu)條件下，三個(gè)加標(biāo)濃度下所有農(nóng)藥的回收率為82.9~117.3％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于11.9%。所有農(nóng)藥在檢測(cè)濃度范圍內(nèi)（0.01~5.0 mg/L）呈良好的線性，決定系數(shù)（R2）均大于0.9982；方法的檢出限為0.036~0.243μg/L。該方法已成功運(yùn)用于實(shí)際水樣（稻田灌溉水、稻田田水、河水、湖水及自來(lái)水）中目標(biāo)物的分析。
　　2、建立了一種快速、簡(jiǎn)單、廉價(jià)、有效、穩(wěn)定、安全的方法（QuEChE

4、RS）結(jié)合渦旋輔助的分散液液微萃?。╒ADLLME）通過(guò)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)草莓中8種殺菌劑同時(shí)檢測(cè)的方法。草莓樣品首先經(jīng)過(guò)QuEChERS萃取，然后部分萃取液作為分散劑進(jìn)行 VADLLME，沉積相被用來(lái)上機(jī)檢測(cè)。試驗(yàn)對(duì)影響 QuEChERS和VADLLME兩個(gè)過(guò)程萃取效率的主要因素進(jìn)行了優(yōu)化，所確定的最佳萃取條件為：5 mL乙腈提取20 min，100 mg PSA凈化，二氯甲烷（CH2Cl2）作為萃取劑，CH2Cl2體積為100μL

5、，乙腈提取液（分散劑）1000μL，渦旋時(shí)間45 s。在優(yōu)化條件下，三個(gè)加標(biāo)濃度的回收率為72.6~96.9%，RSD均小于12.2%。8種農(nóng)藥在0.05~5.0 mg/L濃度范圍內(nèi)所獲得的基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)良好的線性，R2均大于0.9951；方法的檢出限為0.58~1.68μg/kg，表明了該方法靈敏度很高。本方法成功應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析。
　　3、建立了一種渦旋輔助的液液微萃取（VALLME）結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀同時(shí)測(cè)定蘋

6、果醋中7種農(nóng)藥的快速、靈敏的方法。將萃取劑注入到蘋果醋樣品中，經(jīng)過(guò)渦旋和離心后，取下層沉積相經(jīng)GC-MS檢測(cè)。試驗(yàn)對(duì)影響VALLME萃取效率的參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，優(yōu)化結(jié)果為：氯苯（C6H5Cl）為萃取劑，不加鹽，C6H5Cl體積為120μL，以2500r/min渦旋萃取60 s。在最優(yōu)萃取條件下，進(jìn)行了三個(gè)濃度的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率范圍為71.4~106.8%，RSD小于11.3%。所測(cè)7種農(nóng)藥中，毒死蜱、三唑酮、溴蟲腈在0.05~5.0