堿溶粉煤灰提取硅工藝條件優(yōu)化畢業(yè)論文

1、<p>　　堿溶粉煤灰提取硅工藝條件優(yōu)化</p><p>　　學(xué)生姓名： </p><p>　　學(xué)生學(xué)號： </p><p>　　院 （系）： 生物與化學(xué)工程學(xué)院 </p><p>　　年級專業(yè)： 08 環(huán)境工程 </p><p>　　指導(dǎo)教師：

2、 </p><p><b>　　2012年5月</b></p><p><b>　　摘 要</b></p><p>　　本論文主要研究從粉煤灰中提取硅的機(jī)理及工藝。以攀枝花粉煤灰為原料，選用堿溶法溶出方式，考察了粉煤灰粒度、堿溶時間、堿溶溫度、堿濃度、液固比等因素對氧化硅提取的影響。</p>&

3、lt;p>　　本論文對粉煤灰，采用堿溶粉煤灰法研究制備二氧化硅，以粉煤灰、氫氧化鈉為原料。常壓下高濃度氫氧化鈉溶浸粉煤灰提取二氧化硅過程中粉煤灰粒度、溶浸時間、氫氧化鈉初始濃度、液固比、反應(yīng)溫度等因素對二氧化硅溶出率的影響。</p><p>　　結(jié)果表明：研磨后的200目粉煤灰在堿濃度為17.5mol/l、液固比1.5:1及130攝氏度溶浸時，反應(yīng)8min，可使二氧化硅的溶出率達(dá)到最高。用此法處理粉煤灰提取

4、硅，具有節(jié)能降耗的優(yōu)點(diǎn)，為粉煤灰的開發(fā)與利用開辟了一條途徑。</p><p>　　關(guān)鍵詞：粉煤灰，氧化硅，堿溶法，溶出率</p><p><b>　　ABSTRACT</b></p><p>　　This paper mainly studies the extraction of silicon from fly ash and the me

5、chanism of the process. Panzhihua fly ash as raw materials, selection of alkali leaching, examines the fly ash particle size, alkali dissolution time, alkali solution temperature, alkali concentration, liquid solid ratio

6、 and other factors on the silicon oxide extraction effect. </p><p>　　This paper on the fly ash, using fly ash in alkaline solution method of preparation of silica, fly ash, sodium hydroxide as raw materials.

7、 Under the pressure of high concentration sodium hydroxide solution leaching of fly ash silica extraction process of fly ash particle size, leaching time, sodium hydroxide concentration, liquid solid ratio, reaction temp

8、erature and other factors on the silica dissolution rates of.</p><p>　　The results show that: after the grinding 200 heads of fly ash in alkaline concentration is 17.5mol / L, liquid solid ratio of 1.5:1 and

9、 130 degrees C solution, reaction 8min, can make the silica dissolution rate reached the highest. Method for treatment of fly ash from silicon, has the advantage of energy saving, the development and utilization of fly a

10、sh has opened up a way.</p><p>　　Keywords : fly ash, silicon oxide,alkali fusion , dissolution rate</p><p><b>　　目錄</b></p><p><b>　　摘 要I</b></p><

11、p>　　ABSTRACTII</p><p><b>　　1 緒 論1</b></p><p>　　1.1 課題研究背景及意義1</p><p>　　1.1.1 課題研究背景及意義1</p><p>　　1.1.2 課題研究意義2</p><p>　　1.2 國內(nèi)粉煤灰的應(yīng)用2

12、</p><p>　　1.2.1 粉煤灰混凝土2</p><p>　　1.2.2 粉煤灰水泥3</p><p>　　1.2.3 粉煤灰制磚3</p><p>　　1.2.4 粉煤灰筑路3</p><p>　　1.2.5 粉煤灰選取漂珠3</p><p>　　1.2.6 粉煤灰改良土壤

13、3</p><p>　　1.3 國外粉煤灰利用途徑和工藝3</p><p>　　1.3.1 粉煤灰處理礦山酸性廢水4</p><p>　　1.3.2 粉煤灰作回填材料4</p><p>　　1.4 粉煤灰綜合利用發(fā)展前景分析4</p><p>　　1.5 課題研究思路5</p><p>

14、;<b>　　2 實驗部分6</b></p><p>　　2.1 實驗藥品與儀器6</p><p>　　2.1.1 實驗藥品6</p><p>　　2.1.2實驗設(shè)備、儀器及裝置6</p><p>　　2.2 實驗步驟7</p><p>　　2.2.1堿溶工藝中各工藝參數(shù)的確定7<

15、;/p><p>　　2.2.2硅的測定8</p><p>　　3 結(jié)果與分析10</p><p>　　3.1 粉煤灰粒度影響10</p><p>　　3.2 NaOH 初始濃度的影響11</p><p>　　3.3液固比的影響12</p><p>　　3.4 反應(yīng)溫度的影響12</

16、p><p>　　3.5 反應(yīng)時間的影響13</p><p>　　4 結(jié)論與展望15</p><p><b>　　4.1 結(jié)論15</b></p><p><b>　　4.2 展望15</b></p><p>　　參 考 文 獻(xiàn)17</p><p>

17、;<b>　　致 謝19</b></p><p><b>　　1 緒 論</b></p><p><b>　　課題研究背景及意義</b></p><p>　　1.1.1課題研究背景</p><p>　　進(jìn)入21世紀(jì)以來，人類社會工業(yè)文明迅猛發(fā)展，全球工業(yè)化進(jìn)程不斷加劇與此引

18、發(fā)的環(huán)境問題也不斷加劇，人類的生產(chǎn)活動和消費(fèi)活動等對環(huán)境的污染日益嚴(yán)重，城市環(huán)境惡化、江河湖泊污染和自然生態(tài)的破壞等方面的問題日益突出[1]。當(dāng)今世界主要燃料為煤，從而導(dǎo)致了粉煤灰是世界上排放量最大的工業(yè)廢料之一，不僅污染環(huán)境，而且灰場占地情況嚴(yán)重。目前粉煤灰的主要利用僅限于建材方面，所以如何更好的利用粉煤灰，化廢為寶是值得研究的課題[2]。粉煤灰處理問題已經(jīng)成為環(huán)保的重大難題之一。粉煤灰是燃燒過程中排放出的一種固體污染物，含有鐵、鋁、

19、硅、鈣和鎂等金屬的氧化物。發(fā)電廠等燃煤企業(yè)每年排放大量的粉煤灰，而且主要用于建材工業(yè)，其余的則堆積或直接排放，如不妥善處理，必將造成嚴(yán)重的環(huán)境污染[3,4]，粉煤灰的主要成分為Si02和A1203，屬硅鋁酸鹽，還含有少量的Fe203、CaO、MgO和未燃盡炭等。</p><p>　　自上個世紀(jì)60年代發(fā)現(xiàn)堿溶粉煤灰提取硅的方法后，堿溶法提取硅引起各國研究者的關(guān)注[5]。堿溶粉煤灰提取硅法對去除粉煤灰中的二氧化硅等

20、含硅物質(zhì)有明顯的效果，在固體廢物治理及應(yīng)用中有著非常廣闊的前景，其中堿性物質(zhì)一般選取氫氧化鈉因其具有堿溶效果好、無毒、穩(wěn)定、價廉等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛的研究和應(yīng)用，成為最具有前途的環(huán)保型提取劑之一。用于堿溶技術(shù)的堿溶劑多為強(qiáng)堿物質(zhì)，如NaOH、KOH、CaOH等，其中NaOH堿溶粉煤灰不僅具有堿溶效果好、無毒、穩(wěn)定、價廉等優(yōu)點(diǎn)，而且還可以使廢物得到再利用、幾乎無二次污染物等方面優(yōu)于傳統(tǒng)的堿溶提取法，作為堿溶劑和強(qiáng)堿物質(zhì)用于處理粉煤灰并提取二氧

21、化硅已引起廣泛重視。堿溶粉煤灰法能有效將粉煤灰中的硅提取出來，達(dá)到提取出粉煤灰中有用物質(zhì)的目的，因此，堿溶粉煤灰提取硅法能有效的提取出粉煤灰中的二氧化硅[6]，變廢為寶，為推動以后研究堿溶粉煤灰提取硅工藝提供有用的依據(jù)。</p><p>　　近年來，氫氧化鈉作為一種有效的堿溶粉煤灰提取硅的堿溶劑[7]，以其提取效果好，適用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)得到了迅速的發(fā)展。本實驗就是利用粉煤灰中含有硅等有用成分而進(jìn)行的堿溶粉煤灰提取硅

22、以使原本無用的粉煤灰得到再利用而變廢為寶。</p><p>　　本課題選用粉煤灰的化學(xué)組成如表1.1：</p><p>　　表 1.1 粉煤灰的化學(xué)成分分析/%</p><p>　　1.1.2 課題研究意義</p><p>　　隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，能源消耗日益增長，當(dāng)今世界主要燃料為煤，從而導(dǎo)致了粉煤灰是世界上排放量最大的工業(yè)廢料之一，不僅污染環(huán)

23、境，而且灰場占地情況嚴(yán)重。目前粉煤灰的主要利用僅限于建材方面，所以如何更好的利用粉煤灰，化廢為寶是值得研究的課題。粉煤灰處理問題已經(jīng)成為環(huán)保的重大難題之一。因而不斷提高粉煤灰的綜合利用率，使其變廢為寶，在節(jié)約土地和環(huán)境保護(hù)方面意義深遠(yuǎn)。因此，粉煤灰的資源化利用，既避免了污染，又實現(xiàn)了其中金屬及礦物的回收利用且降低了灰場容量。這不僅緩解了排放問題，而且提供了資源的新來源。因此，如何經(jīng)濟(jì)有效的提取粉煤灰中的硅成為極具市場價值和研究意義的熱門

24、問題。</p><p>　　1.2 國內(nèi)粉煤灰的應(yīng)用</p><p>　　目前, 中國對粉煤灰綜合利用主要集中在用于燒磚、筑路、做水泥和混凝土的摻合料、選取漂珠、改良土壤等方面, 只有少部分用于化工工業(yè)和廢水處理[8]。</p><p>　　1.2.1 粉煤灰混凝土</p><p>　　粉煤灰是一種理想的混凝土摻合料。我國對粉煤灰混凝土的研究

25、開發(fā)已經(jīng)過半個多世紀(jì)的歷程，目前已廣泛應(yīng)用于土木工程、建筑工程以及預(yù)制混凝土制品和構(gòu)件等方面。</p><p>　　1.2.2 粉煤灰制水泥</p><p>　　目前國內(nèi)主要生產(chǎn)粉煤灰硅酸鹽水泥和粉煤灰無熟料水泥兩種類型。根據(jù)粉煤灰的摻量又分兩種不同情況：</p><p>　　（1）生產(chǎn)普通硅酸鹽水泥和礦渣硅酸鹽水泥，粉煤灰摻量≤15％；</p>&l

26、t;p>　?。?）生產(chǎn)粉煤灰水泥：用粉煤灰做混合材，摻量大小為20％~40％。</p><p>　　1.2.3 粉煤灰制磚</p><p>　　我國從1965 年開始生產(chǎn)粉煤灰燒結(jié)磚,其產(chǎn)量高于蒸制磚,產(chǎn)品吃灰量大,可節(jié)約大量粘土,但性能與粘土磚相差不大。我國目前生產(chǎn)的粉煤灰磚主要有蒸壓粉煤灰磚和燒結(jié)粉煤灰磚。</p><p>　　1.2.4 粉煤灰筑路<

27、;/p><p>　　粉煤灰在筑路方面的用量占其總使用量的20%，在我國的道路建設(shè)中，粉煤灰是一種良好的筑路材料，粉煤灰筑路包括作路面基層材料、代替黏土筑高速公路路堤、水泥混凝土路面，同時粉煤灰可用于護(hù)坡、護(hù)堤工程和修筑水庫大壩等。</p><p>　　1.2.5 粉煤灰選取漂珠</p><p>　　國內(nèi)采用機(jī)械分選、濕法浮選等工藝，直接從粉煤灰中回收漂珠等有用物質(zhì)。其中

28、漂珠含量雖僅占粉煤灰總量的0.2%-1%，但具有質(zhì)輕、熔點(diǎn)高、隔音、電絕緣、耐磨性強(qiáng)、抗壓強(qiáng)度高、無毒、穩(wěn)定性好等良好性能，可制備各種功能材料，如輕質(zhì)耐火材料、防火防水涂料、車輛剎車片、石油裂化催化劑、人造革填充劑等。</p><p>　　1.2.6 粉煤灰改良土壤</p><p>　　我國粉煤灰的農(nóng)業(yè)應(yīng)用研究主要是粉煤灰的改土效果和肥料價值。粉煤灰通過技術(shù)加工可以制成肥料, 改良土壤。賈

29、得義[9,10]等利用焦作電廠產(chǎn)生的粉煤灰對重黏土地進(jìn)行改良，試種小麥。試驗結(jié)果顯示，施用粉煤灰比不施粉煤灰的小麥產(chǎn)量有明顯增加；在一定的施用量范圍，施粉煤灰多少與小麥產(chǎn)量呈正相關(guān)關(guān)系。</p><p>　　1.3 國外粉煤灰利用途徑</p><p>　　1.3.1 粉煤灰處理礦山酸性廢水</p><p>　　粉煤灰處理污水機(jī)理復(fù)雜, 一般認(rèn)為是吸附、凝聚、助凝和沉

30、淀綜合作用的結(jié)果。Penney 等利用粉煤灰處理礦山酸性廢水，使廢水中重金屬含量減少并提高了廢水pH 值；利用粉煤灰合成沸石,通過沸石化過程,陽離子交換容量從0. 02meq/g增加到2. 4 meq/g。吸附實驗表明, 沸石化粉煤灰吸附重金屬離子的能力大小為: Cu >Cd - Zn >Ni。在南非，Gitari[11] 等對粉煤灰處理礦山酸性廢水效果進(jìn)行了測試，并提出了處理廢水中硼、鎂、鍶、鉬和巴等溶解物的新工藝。<

31、;/p><p>　　1.3.2 粉煤灰作回填材料</p><p>　　粉煤灰在陸地上的堆積，占用大量土地，造成環(huán)境污染。將粉煤灰作為一直回填料或填充材料可以較好的處置大量粉煤灰，達(dá)到保護(hù)環(huán)境、節(jié)約土地的目的。美國學(xué)者Evans, D.W.[12] 等將粉煤灰作為回填材料，回填煤礦采空區(qū)，使采空區(qū)上部地表沉陷得到有效控制。利用粉煤灰做回填材料在美國西弗吉尼亞州應(yīng)用已相當(dāng)普遍。</p>

32、<p>　　1.4 粉煤灰綜合利用發(fā)展前景分析</p><p>　　目前，國內(nèi)粉煤灰綜合利用尚處于探索和發(fā)展階段，我國粉煤灰綜合利用的途徑還很單調(diào)[13]，與發(fā)達(dá)國家相比還有較大差距，要從根本上解決這一問題，關(guān)鍵是要以創(chuàng)新的意識和技術(shù)來促進(jìn)粉煤灰的綜合利用工作，重視新產(chǎn)品的開發(fā)和轉(zhuǎn)化，加大科研投入，并向發(fā)達(dá)國家借鑒和學(xué)習(xí)新的粉煤灰綜合利用途徑和工藝。</p><p>　　綜合

33、以上分析，我國粉煤灰綜合利用在傳統(tǒng)項目上，如燒磚、筑路、做水泥和混凝土的摻合料等方面會有繼續(xù)深入發(fā)展，產(chǎn)生新工藝[14]。另外，粉煤灰在以下3 個方面的綜合利用將具有可觀的發(fā)展前景：</p><p>　　(1) 以粉煤灰為原料做吸附材料、絮凝劑等[15,16]，應(yīng)用于化工和環(huán)保方面。國內(nèi)對用粉煤灰制無機(jī)絮凝劑的研究雖然已有報道, 但工藝設(shè)計仍處于摸索階段, 研究才剛起步, 還沒有實現(xiàn)工業(yè)化，目前, 在日本和西歐的

34、一些國家利用粉煤灰生產(chǎn)高效絮凝劑現(xiàn)已實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。</p><p>　?。?）礦物質(zhì)和高附加值產(chǎn)品的提取應(yīng)用[17]。粉煤灰中含有Al2O3、Fe2O3、SiO2、等有用物質(zhì)?？山梃b國外相關(guān)生產(chǎn)工藝，從粉煤灰中提取這些貴金屬產(chǎn)品。</p><p>　?。?）以粉煤灰為回填料，應(yīng)用于煤礦采空區(qū)回填，控制地表沉陷。</p><p>　　（4）以粉煤灰為原料，制備聚合

35、物復(fù)合材料，纖維材料等。</p><p>　　1.5 課題研究思路</p><p>　　本課題是研究堿溶粉煤灰提取硅工藝條件優(yōu)化[18]，相比其他方法提取粉煤灰中的硅具有顯著的優(yōu)勢：堿溶效果好、無毒、穩(wěn)定、價廉、提取率高而且還可以使廢物得到再利用、幾乎無二次污染物等。堿溶法無需很高的溫度、很昂貴的藥品、很苛刻的處理條件。堿溶法處理粉煤灰提取硅工藝，操作簡單、成本低、處理效果好、無二次污染物

36、等優(yōu)點(diǎn)使堿溶粉煤灰提取硅工藝得到認(rèn)可及更為廣泛的應(yīng)用。</p><p>　　影響堿溶粉煤灰提取硅的提取率的因素主要有：粉煤灰顆粒粒度、氫氧化鈉與粉煤灰反應(yīng)時間、氫氧化鈉與粉煤灰的液固比、氫氧化鈉與粉煤灰的反應(yīng)溫度等的影響。</p><p>　　本論文就以不同條件下堿溶粉煤灰提取硅是對二氧化硅提取率作為評價體系，就以下幾個因素展開實驗和分析探討：</p><p>　　

37、1.粉煤灰顆粒粒度的影響。</p><p>　　2.氫氧化鈉初始濃度的影響。</p><p>　　3.氫氧化鈉與粉煤灰的液固比的影響。</p><p>　　4.氫氧化鈉與粉煤灰的反應(yīng)溫度的影響。</p><p>　　5.氫氧化鈉與粉煤灰的反應(yīng)時間的影響。</p><p>　　本實驗在由堿溶粉煤灰提取硅的基礎(chǔ)上，研究堿溶

38、反應(yīng)下，不同條件所提取的二氧化硅的提取率，確定最佳反應(yīng)單因素條件，根據(jù)提取的二氧化硅的提取率高低以確定各因素對粉煤灰提取硅的最佳條件以達(dá)到最適宜的堿溶粉煤灰提取硅工藝的條件并得到最佳提取率。</p><p><b>　　2 實驗部分</b></p><p>　　2.1 實驗藥品與儀器</p><p>　　2.1.1 實驗藥品</p>

39、<p>　　實驗所需藥品如下表2.1：</p><p>　　表2.1 實驗所用試劑表</p><p>　　2.1.2實驗設(shè)備、儀器及裝置</p><p>　　實驗所需主要設(shè)備儀器如下表2.2：</p><p>　　表2.2 實驗所需要的主要儀器表</p><p><b>　　2.2 實驗步驟&l

40、t;/b></p><p>　　將研磨后的粉煤灰與一定濃度的氫氧化鈉按一定比例加入四口燒瓶中,用2NHW -1000ml 加熱套加熱。溶浸一段時間后向其中加入一定濃度的氫氧化鈉溶液稀釋,以降低粘度,過濾分離生成溶液和溶出渣。溶液即為硅酸鈉溶液。實驗中用化學(xué)滴定法分析溶液中Si的含量。</p><p>　　2.2.1堿溶工藝中各工藝參數(shù)的確定</p><p>　

41、　實驗選取5個因素：粉煤灰粒度、液固比、堿溶溫度、堿溶時間、氫氧化鈉濃度。以硅的提取率為標(biāo)準(zhǔn)分別做單因素試驗。</p><p>　　1 將粉煤灰用研碎機(jī)打磨細(xì)小，過100目、200目、300目、400目的粉煤灰，以粉煤灰粒度為單因素變量，分別取等量的粉煤灰在相同NaOH相同初始濃度下,相同固液比，相同反應(yīng)時間，同一反應(yīng)溫度條件下制取SiO2,得其硅的溶出率。確定最佳粒度。</p><p>

42、　　2. 確定最佳氫氧化鈉濃度：氫氧化鈉濃度選擇6個水平分別為15mol/l、16mol/l、16.5mol/l、17mol/l、17.5mol/l、18mol/l，堿浸溫度選擇為相同溫度，堿浸時間選擇為同一堿溶時間，液固比選取同一液固比，以提取硅最佳效果（若提取效果呈遞增或遞減趨勢，則繼續(xù)加大或減小氫氧化鈉濃度直到得到最佳提取效果）確定最佳氫氧化鈉濃度。</p><p>　　3. 確定最佳液固比：液固比選取5個

43、水平分別為1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1，氫氧化鈉濃度選用確定的最佳氫氧化鈉濃度，堿溶反應(yīng)時間均選相同時間，反應(yīng)溫度選取同一溫度，以提取硅最佳效果（若提取效果呈遞增或遞減趨勢，則繼續(xù)加大或減小液固比直到得到最佳提取效果）確定最佳液固比。</p><p>　　4. 確定最佳堿溶溫度：堿浸溫度選取6個水平分別為80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃，堿浸時間均選擇為相同時間，氫氧化鈉的

44、濃度選取確定的最佳氫氧化鈉濃度，液固比選取確定的最佳液固比，以提取硅最佳效果（若提取效果呈遞增或遞減趨勢，則繼續(xù)加大或減小溫度直到得到最佳提取效果）確定最佳的反應(yīng)溫度。</p><p>　　5.確定最佳堿溶時間：堿溶時間選著6個水平分別為6min、8min、10min、12min、20min、30min，氫氧化鈉濃度選擇確定的最佳氫氧化鈉濃度，堿浸溫度選擇為最佳堿溶溫度，液固比選取最佳液固比，以提取硅最佳效果（若

45、提取效果呈遞增或遞減趨勢，則繼續(xù)加大或減小堿溶時間直到得到最佳提取效果）確定出最佳的堿溶時間。</p><p><b>　　2.2.2硅的測定</b></p><p>　　原理：水中以硅酸根存在的可溶性二氧化硅，在一定條件下與鉬酸銨反應(yīng)，生成黃色的硅鉬雜多酸，稱為硅鉬黃，加入氯化亞錫將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，在820nm下，可用分光光度法測定二氧化硅的含量。硅的測定具體操

46、作方法如下：</p><p><b>　　(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線</b></p><p>　　取6只比色管，分別加入0．00 ml，1．00 ml，2．00 ml，3．00 ml，4．00 ml，5．00 ml，O．1 ug/L的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將不足10 ml溶液的比色管用去離子水加夠10ml。在每只管中加入4.5ml的5％硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH值為0．7～1．3之間，

47、然后每只管中加入2 ml濃度為10％鉬酸銨溶液，搖勻，反應(yīng)20 min。此時溶液呈黃色，給每只試管加入5ml濃度為5％草酸溶液以去除干擾離子，反應(yīng)5 min后，加入0．2ml濃度為5％的氯化亞錫溶液，將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)。反應(yīng)5 min后，將溶液稀釋至50 ml刻度，820 nm下以試管空白為參比，測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，活性硅含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。</p><p>　　活性硅的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下表2.3:&

48、lt;/p><p>　　表2.3活性硅標(biāo)準(zhǔn)曲線</p><p>　　圖2.1 活性硅的標(biāo)準(zhǔn)曲線</p><p>　　(2)測定溶出液中二氧化硅的含量</p><p>　　取0．1 ml的溶出液，放入到100ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。分別取1ml、2ml稀釋過的溶出液，分別加入到比色管中，并將不足10 ml溶液的比色管中用去離子水加夠10

49、 ml。再向每支試管中加入2 ml濃度為10％的鉬酸銨溶液，搖勻，反應(yīng)20 min。反應(yīng)完后，此時溶液呈黃色,給每只試管加入5 ml濃度為5％草酸溶液以去除干擾離子。反應(yīng)5 min后，加入0．2 ml濃度為5％的氯化亞錫溶液，將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)。待反應(yīng)5 min后，將溶液稀釋至50ml刻度，于820nm下，以試管空白為參比，測定吸光度</p><p><b>　　3 結(jié)果與分析</b>&l

50、t;/p><p>　　3.1 粉煤灰粒度影響</p><p>　　粉煤灰是煤粉在鍋爐中經(jīng)燃燒、熔融、迅速冷卻后產(chǎn)生的廢棄物,因此,其絕大部分呈玻璃態(tài),其中一部分SiO2 的活性低。本實驗通過將粉煤灰磨細(xì)至一定粒度,增大粉煤灰的比表面積，即增大與堿反應(yīng)的接觸面積，達(dá)到提高二氧化硅溶出率的目的,表明隨著粉煤灰粒度的減小，氧化硅的溶出率明顯上升，所以減小粒度有助于氧化硅溶出率的提高。將粉煤灰用研碎機(jī)

51、打磨細(xì)小，過100目、200目、300目、400目漏分別篩得的粉煤灰，以粉煤灰粒度為單因素變量，分別取5g粉煤灰在NaOH初始濃度同一濃度,固液比為相同液固比，反應(yīng)時間選取同一反應(yīng)時間，反應(yīng)溫度選取相同反應(yīng)溫度條件下制取SiO2,計算二氧化硅的溶出率。</p><p>　　粉煤灰粒度影響如下表3.1：</p><p>　　表3.1粉煤灰粒度對二氧化硅提取率的影響</p>&l

52、t;p>　　圖3.1 粉煤灰粒度對二氧化硅溶出率的影響</p><p>　　由圖3.1可知：隨著粉煤灰粒度的越小，溶出的二氧化硅溶出率越來越高，但是當(dāng)粉煤灰的粒度達(dá)到200目以上時，增加了對粉煤灰研磨的難度，提高了制作成本和時間，而且粒度達(dá)到200目以上粉煤灰的溶浸出效率增加減緩，從實際運(yùn)用角度出發(fā)選擇200目的粉煤灰最為經(jīng)濟(jì)高效。</p><p>　　3.2 NaOH 初始濃度的影

53、響</p><p>　　氫氧化鈉初始濃度的影響如下表3.2：</p><p>　　表3.2氫氧化鈉初始濃度對二氧化硅提取率的影響</p><p>　　圖3.2 氫氧化鈉初始濃度對二氧化硅溶出率的影響</p><p>　　由圖3.2可知:經(jīng)機(jī)械研磨后的粉煤灰樣品, 改變NaOH的初始濃度,研究NaOH 初始濃度對粉煤灰中氧化硅溶出率的影響, N

54、aOH初始濃度越高，SiO2 的溶出率越高,由16mol/l二氧化硅溶出率的58.8%到17.5mol/l的63.1%，這是由于堿液濃度的增高使體系中OH- 離子的活度增大,使其與粉煤灰的反應(yīng)更加充分。但隨著NaOH 初始濃度增高,反應(yīng)速率變快,Al2O3 的溶出量增加,當(dāng)溶液中有足夠濃度的Al2O3 ,立即引發(fā)“二次沉淀”反應(yīng),生成水合鋁硅酸鈉,SiO2 的溶出率變低。這是因為體系中同時進(jìn)行如下反應(yīng):</p><p

55、>　　nSiO2 + 2NaOH →Na2O·nSiO2 + H2O</p><p>　　Al2O3 + 2NaOH →2NaAlO2 + H2O</p><p>　　Na2O·nSiO2 + 2NaAlO2 + H2O→Na2O·Al2O3·nSiO2 +2NaOH</p><p>　　生成的水合鋁硅酸鈉存在其不穩(wěn)定的

56、溶解過程和穩(wěn)定形態(tài)的析出過程。硅溶出過程中最怕出現(xiàn)這種鋁工業(yè)中常見的“二次沉淀”[19,20]反應(yīng),即如果溶液中有足夠濃度的Al2O3 ,則有水合鋁硅酸鈉結(jié)晶沉淀物產(chǎn)生。這樣會大幅度降低SiO2 溶出率。因此，確定最佳氫氧化鈉濃度為17.5mol/l。</p><p><b>　　3.3液固比的影響</b></p><p>　　液固比的影響如下表3.3：</p&

57、gt;<p>　　表3.3液固比對二氧化硅溶出率的影響</p><p>　　圖3.3 液固比對二氧化硅溶出率的影響</p><p>　　由圖3.3可知：經(jīng)機(jī)械研磨后的粉煤灰, 在堿濃度為17.5mol/l ,溶出溫度不變,溶出時間一定時,改變液固比,考察液固比對粉煤灰中硅溶出率的影響,隨著液固比的增大, SiO2 的溶出率呈上升趨勢,但液固比大于1.5 后二氧化硅溶出率曲線變

58、化較平緩,且液固比過大必然導(dǎo)致堿耗損增大。因此,不必選擇過高的液固比,避免堿消耗量增大,增大成本,因此，液固比選擇1.5∶1 。</p><p>　　3.4 反應(yīng)溫度的影響</p><p>　　反應(yīng)溫度的影響如下表3.4：</p><p>　　表3.4反應(yīng)溫度對二氧化硅溶出率的影響</p><p>　　圖3.4反應(yīng)溫度對二氧化硅溶出率的影響&

59、lt;/p><p>　　由圖3.4可知：經(jīng)機(jī)械研磨后的粉煤灰樣品, 在堿濃度為17.5mol/L ,液固比為1.5∶1 ,溶出時間不變時,改變堿溶溫度,考察堿溶溫度對粉煤灰中二氧化硅溶出率的影響,反應(yīng)溫度對SiO2 的溶出影響很大,隨著反應(yīng)溫度的升高,SiO2 的溶出率從90 ℃下的約42 %上升到130 ℃的約63% ,溫度的提高對SiO2 的溶出率具有促進(jìn)作用。但由于17. 5mol/L 的氫氧化鈉的沸點(diǎn)為13

60、0 ℃,在達(dá)到氫氧化鈉的沸點(diǎn)時溶液沸騰使粉煤灰與氫氧化鈉更加充分的混合起到攪拌的作用，促進(jìn)粉煤灰與氫氧化鈉反應(yīng)溶出二氧化硅，故選擇反應(yīng)的最佳溫度為130 ℃。</p><p>　　3.5 反應(yīng)時間的影響</p><p>　　反應(yīng)時間的影響如下表3.5：</p><p>　　表3.5反應(yīng)時間對二氧化硅溶出率的影響</p><p>　　圖3.5

61、反應(yīng)時間對二氧化硅溶出率的影響</p><p>　　由圖3.5可知：經(jīng)機(jī)械研磨后的粉煤灰樣品, 在堿濃度為17.5mol/ L ,液固比為1. 5∶1 ,溶出溫度為130 ℃時,改變堿溶反應(yīng)時間,考察堿溶反應(yīng)時間對粉煤灰中二氧化硅溶出率的影響,在保證粉煤灰與氫氧化鈉充分接觸的條件下,二者一經(jīng)混合即發(fā)生劇烈反應(yīng),有大量SiO2 析出,而此時Al2O3 的溶出速度緩慢,隨著時間的延長Al2O3 的溶出量增加。SiO2

62、 的溶出率在反應(yīng)過程中具有一個最高點(diǎn)(約8min 處) ,其后呈下降趨勢,這是因為體系中同時進(jìn)行如下反應(yīng):</p><p>　　nSiO2 + 2NaOH →Na2O·nSiO2 + H2O</p><p>　　Al2O3 + 2NaOH →2NaAlO2 + H2O</p><p>　　Na2O·nSiO2 + 2NaAlO2 + H2O→Na

63、2O·Al2O3·nSiO2 +2NaOH</p><p>　　生成的水合鋁硅酸鈉存在其不穩(wěn)定的溶解過程和穩(wěn)定形態(tài)的析出過程。硅溶出過程中最怕出現(xiàn)這種鋁工業(yè)中常見的“二次沉淀”[19,20]反應(yīng),即如果溶液中有足夠濃度的Al2O3 ,則有水合鋁硅酸鈉結(jié)晶沉淀物產(chǎn)生。這樣會大幅度降低SiO2 溶出率。因此，確定最佳反應(yīng)時間為8min。</p><p><b>　

64、　4 結(jié)論與展望</b></p><p><b>　　4.1 結(jié)論</b></p><p>　　堿溶粉煤灰提取硅工藝條件優(yōu)化是通過對不同條件的不斷改變以使在不同條件下對粉煤灰提取硅的提取效率的影響。通過堿溶粉煤灰提取硅條件的不斷試驗研究我們得出了最佳的堿溶粉煤灰條件（本實驗選用過200目篩選粉煤灰5g做實驗）：</p><p>　　

65、最佳液固比為1.5:1</p><p>　　最佳反應(yīng)時間為8min</p><p>　　最佳初始?xì)溲趸c濃度為17.5mol/l</p><p>　　最佳反應(yīng)溫度為130°C.</p><p>　　通過在不同條件下以三個因素做定量一個因素做變量的方法最終得出了堿溶粉煤灰提取硅的最佳反應(yīng)條件以及提取硅的最大提取率，提取率約為63%。&

66、lt;/p><p><b>　　4.2 展望</b></p><p>　　人類進(jìn)入21世紀(jì)后粉煤灰的控制與治理是人類社會面臨和亟待解決的重大課題。堿溶粉煤灰提取硅工藝為解決這一課題提供了良好的先例。在眾多的粉煤灰變廢為寶的治理技術(shù)中，以氫氧化鈉溶液做反應(yīng)劑的堿溶提取硅過程以其在適宜溫度條件下反應(yīng)等獨(dú)特性能而成為一種理想的粉煤灰提取硅方法。將其用于環(huán)保，必將引起環(huán)保技術(shù)的全

67、新革命。堿溶粉煤灰提取硅工藝在環(huán)境治理領(lǐng)域有著巨大的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和社會效益。它可以在以下幾個方面優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛的應(yīng)用。</p><p><b>　　1.堿溶效果好</b></p><p>　　2..經(jīng)濟(jì)、實惠、易得到</p><p>　　3.堿溶后幾乎無二次污染物</p><p>　　4.可使廢物得到再利用</p&g

68、t;<p>　　5.堿液和粉煤灰都得到處理變廢為寶</p><p>　　目前看來，堿溶粉煤灰提取硅工藝無論是在理論基礎(chǔ)研究還是在應(yīng)用研究都還不太成熟，距大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用還有一段距離，但是不可否認(rèn)作為一種以堿溶粉煤灰提取硅工藝作為綜合利用粉煤灰使其變廢為寶所顯示的巨大潛在優(yōu)異性能還是不容忽視的。因此不久的將來當(dāng)一些關(guān)鍵技術(shù)限制得以解決，將會實現(xiàn)大規(guī)模處理的實際應(yīng)用，改善我們的生活環(huán)境給我們的日常生活帶

69、來不可估量的便利與利益。</p><p><b>　　參 考 文 獻(xiàn)</b></p><p>　　[1]王福元,吳正嚴(yán).粉煤灰利用手冊[M].北京:中國電力出版社,2004．</p><p>　　[2]鄭紅娜.粉煤灰的精利用一提鋁[J].內(nèi)蒙古石油化工,2007(3):93—94．</p><p>　　[3]王營.利用商

70、鋁粉煤灰制備氧化硅氣凝膠的實驗研究[D].北京:中國地質(zhì)大學(xué),2006．</p><p>　　[4]王蕾,馬鴻文,聶鐵苗等.利用粉煤灰制備高比表面積二氧化硅的實驗研究[J].硅酸鹽通報,2006,25(2):3—7．</p><p>　　[5]胡將軍，劉順淑．利用粉煤灰制取活性SiO2的工藝研究[J]．渝州大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，1995(3):54—57．</p><

71、p>　　[6]鄔國棟,葉亞平,錢維蘭等．低溫堿溶粉煤灰中硅和鋁的溶出規(guī)律研究[J]．環(huán)境科學(xué)研究，2006(1):53-56．</p><p>　　[7]徐夷,袁端鋒等.粉煤灰綜合利用淺談[J].中國井礦鹽,2010,41(1):29-32.</p><p>　　[8]秦波濤,王德明.粉煤灰三相泡沫組成成分及形成機(jī)理研究[J]．煤炭學(xué)報，2005，2：155-159</p>

72、;<p>　　[9]劉數(shù)華,方坤河.粉煤灰綜合利用現(xiàn)狀綜述[J].福建建材,2008：8-9.</p><p>　　[10]賈德義，郝肖黎.粉煤灰改良重黏土地的研究報告[J].粉煤灰綜合利用，1990（1）：28-29.</p><p>　　[11]Hansen LD,Gitari,Fisher GL etal[J].EnvironSciTech,1984,18:181-18

73、6.</p><p>　　[12]Evans, D.W.Eary LE,ID,Mmigod SV etal[J].JEnvironQual,1990,19:202-214.</p><p>　　[13]馬悅紅.粉煤灰特性及綜合利用[J].西北電力技術(shù),2004,3:45-48.</p><p>　　[14]王永慶,史曉杰等.粉煤灰的綜合利用研究現(xiàn)狀[J].廣州化工,

74、2009,7:40-42.</p><p>　　[15]郭旭穎,白潤才.用粉煤灰制無機(jī)高分子絮凝劑的開發(fā)前景分析[J].遼寧工程技術(shù)大學(xué)學(xué)報,2006,25(增):319～320.</p><p>　　[16]徐夷,袁端鋒等.粉煤灰綜合利用淺談[J].中國井礦鹽,2010,41(1):29-32.</p><p>　　[17]薛彥輝,薛大兵,張琳,李東.利用粉煤灰制

75、備高附加值化工產(chǎn)品的研究[J].粉煤灰綜合 </p><p>　　利用，2009,(1):43-47.</p><p>　　[18]師慶勇,孫俊明,吉仁塔布,張戰(zhàn)軍等.利用粉煤灰制備活性SiO2工藝研究[J].化學(xué)工程， </p><p>　　2010 (11):1-4.</p><p>　　[19]Matijevic E,Mang

76、ravite F,Cassell A.Stability of Colloidal Silica.IV. The Silica </p><p>　　Alumina System[J].J.Colloid Interface Sci ,1971,4:560-568.</p><p>　　[20]Fricke R ,J ucaitis P.Untersuchungen uber die G

77、leichgewichte inden System </p><p>　　Al2O3·Na2O·H2O and Al2O3 ·K2O·H2O〔J 〕.Z.Anorg.Allg.Chem ,1930,191:129.</p><p><b>　　致 謝</b></p><p>　　本論文的研究工作從選題

78、、實驗到最后的成文，是在安昀老師幫助和支持下，通過自己的努力與思考，親自操作完成的。</p><p>　　在這里非常感謝安昀老師在實驗過程中給予的指導(dǎo)，本研究的完成與安老師的指導(dǎo)是密不可分的，安老師在實驗過程中的給予了我耐心的指導(dǎo)并且在撰寫論文的過程中提出了寶貴的建議，使我在研究中收獲不小。同時感謝攀枝花學(xué)院提供這次機(jī)會，感謝生物與化學(xué)工程學(xué)院提供條件。</p><p>　　由于個人的知識