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1、2 0 1 0NO. 4粉 煤 灰 綜 合 利 用F LY AS H COM PREHENS Ⅳ E UTI L I ZATI oN 粉 煤 灰 活 化 法 提 取 高 純 硅、 鋁的 工 藝 研究木E x p e r i me n t a ls t u d yo ne x t r a c t i o no fa l u mi n u m s i l i c a t ef r o m o a lf lya s hb ya
2、c t iv a t i n gme t h o d袁春華 ( 內(nèi)蒙古科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院 , 包頭 0 1 4 0 1 0 )摘 要 : 以粉煤灰 為原料 , 探 討了粉煤 灰中硅鋁 同提 的提取工藝 , 通過 試驗(yàn)得 出了焙燒活化和 酸浸 的最佳 工藝條件 。試驗(yàn)結(jié)果表明 , 最佳焙燒時(shí) 間 2 h , 焙燒溫度為 9 0 0 ~ C, 酸浸時(shí)浸 出溫度為 2 0 0 ~ C, 硫酸濃度 1 6 m o l / L , 液 固比為
3、 0 。 9 : 1 , 粉煤 灰硅鋁平均提取率可達(dá)到 8 2 . 3 8 % 以上 , 表 明該工藝從粉煤灰提取硅鋁具有較好 的效果 , 為粉煤灰綜合 提取多種元素設(shè) 計(jì) 了一套切實(shí)可行 的工藝路線 。關(guān)鍵詞 : 粉煤灰 ; 活化法 ; 提取工藝 中圖分類號(hào) : X 7 7 3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 : B文章編號(hào) : 1 0 0 5 — 8 2 4 9 ( 2 0 1 0 ) 0 5 . - 0 0 2 6 - 0 3研究發(fā)現(xiàn) , 粉煤灰 中含
4、有 固定碳 、 活性氧化硅 、 活 性氧化鋁 、 空心玻璃微珠 、 鐵 、 錳 等成 分, 其含量約 為 S i O2 : 3 8 % ~5 4 % ; A 1 2 O 3 : 2 3 % ~3 8 % ; S i O2+ A 1 2 O 3≥ 7 0 %。是開發(fā)鋁鹽、 多種硅系等產(chǎn)品的極好原料。試驗(yàn)表明, 粉煤 灰 中的 S i O 2 、 A IO主要 以 s i — A l鍵形式存在 ¨, 要使它們完全被溶 出, 必須打
5、開此鍵 ,使其轉(zhuǎn)變成活性較大 的無定形體 , 日前主要利用活化 法對(duì)粉煤灰進(jìn)行 了前期活化 , 使 s i 、 A 1 的溶 出率大大 提高。打開 s i — A l 的基 本方法 包括 用 C a O 、 N a : C O、N a O H等強(qiáng)堿 , 同時(shí) 也有人 提 出用 氟化 物助 溶 j , 用 N a C 1 作助溶劑等。本文擬以 N a 2 C O為助劑對(duì)粉煤灰 焙燒活化條件以及焙燒產(chǎn)物酸浸條件進(jìn)行研究 , 以期得 到有利
6、于提取粉煤灰中硅、 鋁等資源的有效的新方法。1 試 驗(yàn) 1 . 1原材料 試驗(yàn)用原材料為包頭一電廠 的粉煤灰 , 化學(xué)成分 見表 1 ?;瘜W(xué)原料 : N a 2 C O 。 , H C 1 、 N a O H、 硫 酸、 E D T A、 醋 酸鋅 、 二甲酚橙、 六次鉀基四胺等 , 均為分析純?;痦?xiàng) 目: 包頭市科技計(jì)劃支持項(xiàng) 目( 2 0 1 0 Z 1 0 0 2 )作者簡(jiǎn)介: 袁春華( 1 9 7 9 一) 女, 碩士, 講師
7、。 主要從事應(yīng)用化學(xué)教學(xué) 與研 究工作. E—ma i l : y u a n c h u n h u a @i m u s t . c a收稿 日 期 : 2 0 1 0 - 0 3 - 0 5· 2 6 ·表 I粉煤灰的化學(xué)組成 / % S i O2A1 2 03F e 2 03TiK S5 4. 63 3 . 70. 70 . 3 9O。 2 70 . 9 61 . 2試 驗(yàn) 工 藝 流 程 加入活化劑
8、9 0 0 ℃煅燒 已 _ 去跌碳 的灰 —_ I 1 1 體 鐵 磁 性 物 羼 ~臻 f 研 磨 、 混 勻/l。灰 硅 硫酸 酸 老£ 炙 —’ I‘ 取暖 腿茂 溶于酸的其它離 過濾. 加 入 ]ll 過 濾子 形 成 的 氫 氧 化 . - — T — — — —濾 波回 喪 其 它A l q 溶 液有 用 元 素J加 硫 酸 至過濾 { _ ’ 濾 液 一 濃 縮 一 結(jié) 晶3A 1( 0 H ) 。 沉淀一
9、- +濃縮 結(jié)晶 _ 越2c s o o ) 8圖 i 粉煤灰中硅 、 鋁元素 的提取工藝流程 試驗(yàn)工藝流程見圖 l , 在粉煤灰 回收鋁元 素中最 大的困難之一是鐵 、 鋁分離問題 , 試驗(yàn)中采用對(duì)原料灰 進(jìn)行電選 、 磁選等一 系列預(yù)處理過程 , 解決 了鐵 、 碳對(duì) 2 0 1 0NO. 4粉 煤 灰 綜 合 利 用 FL Y AS H CoM[ P REHENS I VEUTI LI ZATI ON 應(yīng)所需的最低溫度 ,
10、所以反應(yīng)速度很慢 , 只有加壓反應(yīng) 才能 進(jìn) 行。試 驗(yàn) 結(jié) 果 表 明, 硫 酸 的摩 爾 濃 度 在 1 6t o o l · d m 。 較好 。粉煤灰的浸出率 與產(chǎn) 品收率有直接 的影響, 鋁浸 出率 越 大, 產(chǎn) 品硫 酸 鋁 的收率越 大。由圖5 可知 : 當(dāng)硫酸摩爾濃 童度為 1 6m o l · d m 。 時(shí) ,鋁的浸出率有最大值。2 . 2 . 2酸鋁 比對(duì)鋁 浸出率的影響 控制 酸溶溫 度為
11、 HS 0 4 的 靡 爾 濃 度t o o l ’n r 32 0 0 ~ C、 酸 溶 時(shí) 間 為 圖5 硫 酸 濃 度 與 鋁浸 出 率的 關(guān) 系3 0 m i n 、 硫酸的摩爾濃度為 1 6時(shí), 實(shí)驗(yàn)硫酸用量對(duì) 酸溶 效果 的影 響。當(dāng) 酸鋁 比為 3 . 9時(shí) , 鋁 浸 出率 可 達(dá) 8 8 . 7 % 結(jié)果如圖 6 所示 :隨著硫酸用量的增大 ,氧化鋁的浸出率增加; 《當(dāng)酸鋁比 > 1 . 2 時(shí), 氧嘉化鋁的浸
12、出率反 而下 降。說明硫 酸用量 超 過一定值時(shí), 與氧化鋁 反應(yīng) 后多余 的硫酸 與 1 . 52 . 02 . S3 , 03 . s4 . 04 鼻酸 鍶 比如 鼢/粉煤灰其他元素反應(yīng),圖 6 酸 鋁比 與 鋁 浸 出 率 的 關(guān) 系生成物降低 了鋁的浸出率。由 試驗(yàn)現(xiàn)象可知 , 多余 的硫 酸可能與粉煤灰中的 S i O反 應(yīng), 生成硅酸膠體。在水浸的過程 中, 硅酸膠體吸附溶 液中的鋁離子 , 從而使鋁的浸出率降低。3 結(jié) 論
13、 ( 1 ) 為解決粉煤灰中的主要元素硅 、 鋁提取時(shí), 雜 質(zhì)元素分離 困難 以及碳元素對(duì)其元素提取過程 的干 擾 , 設(shè)計(jì)了特殊工藝路線 , 首先利用電選和磁選分別有 效分離碳 、 鐵元素 , 對(duì)粉煤灰進(jìn)行 了預(yù)處理 ;( 2 ) 將預(yù)處理的粉煤灰作為原料 , 加入一定量 的碳酸鈉作為活化劑來提高提取率, 在粉煤灰煅燒活化 過程 中, 最優(yōu)煅燒條件為 : 溫度在 9 0 0 ' 1 2 , 時(shí)間是 2 h , 灰 堿 比為
14、1 : 0 . 8 , 此種條件下 的其硅鋁元素 的平均提取 率最高可以達(dá)到 8 2 . 3 8 % ;( 3 ) 經(jīng)過大量試驗(yàn) 的探討研究 , 掌握 了硫酸法浸 取粉煤灰提鋁的控制 因素以及溶 出規(guī)律 , 通過一系列 研究確定了各影響因素的最佳工藝條件 為: 酸溶硫酸 濃度 1 6t o o l· d m 。 , 酸溶 酸鋁 比 0 . 9 :1 , 酸溶溫 度 2 0 0 c 【 = 等 。參 考 文 獻(xiàn) [ 1 ] 鐘白
15、茜 , 張 少 明. 粉煤 灰 的活性 與激 活措 施 , 粉 煤灰 綜合利 用 ,1 9 9 5. 4: 41~4 3[ 2 ]趙劍宇 , 田凱. 氟銨 助溶法 從粉煤 灰提 取氧化 鋁新工 藝的研 究 ( J ] . 無機(jī)鹽工業(yè) , 2 0 0 3 , 3 5 ( 4 ) : 4 o一 4 2 .[ 3 ]李來時(shí) , 翟玉春. 硫酸 浸取法提取 粉煤灰 中氧化鋁 [ J ] . 輕金 屬 ,2 0 0 6( 1 2 ) : 9~1
16、2 .( 上接第 2 5頁)的分布特征是十分有效 的, 它可以對(duì)裂縫 的復(fù)雜程度 [ 33鄭 翥 鵬, 鄭 建 嵐 · 平 板 法 試 驗(yàn) 研 究 高 強(qiáng) 與 高 性 能 混 凝土 抗 裂 性能進(jìn)行量化的精細(xì)描述 , 分形維數(shù)愈高 , 開裂程度愈大 ,[ J ] . 廈 f 1 ] 大 學(xué) 學(xué) 報(bào), 2 o o 6 () , 2 1 1 ~4 ·裂縫復(fù)雜程度愈高。4 。,偉 ’ 廉 慧珍· 高性 能混凝
17、士 Ⅲ · 北 京 ‘ 中國(guó)鐵 道 出版社 ,參 考 文 獻(xiàn) [ 5 ]李 悅, 談慕華, 張 雄, 吳科如- 混凝土的白收縮及其研究進(jìn)展[ J ] . 建筑材料學(xué)報(bào) , 2 0 0 0 ( 9 ) : 2 5 2 — 2 5 6 .[ 1 ] 馮乃謙 , 顧晴霞 , 郝挺宇. 混凝土結(jié)構(gòu) 的裂縫與對(duì)策[ M] . 北京 : 機(jī) [ 6 ]唐 明 , 傅柏權(quán) . 混凝土早期隨機(jī) 塑性 開裂特征及分 形評(píng)價(jià) [ J ]
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