蔬菜中多種農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法研究及應(yīng)用.pdf

1、目的: 1.蔬菜中農(nóng)藥殘留量是世界各國(guó)極為關(guān)注的重要的食品安全問(wèn)題，與人類(lèi)健康和食品貿(mào)易密切相關(guān)。WHO/FAO-CAC對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留進(jìn)行了相應(yīng)的最高殘留限量MaximunResidueLevel(MRL)規(guī)定。一些發(fā)達(dá)國(guó)家利用食品中農(nóng)藥殘留限量及其先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)設(shè)置貿(mào)易技術(shù)壁壘，制造貿(mào)易障礙。祖國(guó)大陸一直以來(lái)就是港澳的菜藍(lán)子，蔬菜出口在發(fā)展創(chuàng)匯農(nóng)業(yè)中有著舉足輕重的地位，也是解決“三農(nóng)”問(wèn)題的有效措施之一。特別是近年來(lái)隨著我國(guó)

2、的對(duì)外開(kāi)放不斷擴(kuò)大，蔬菜更是出口到日本、歐盟、美國(guó)等國(guó)家。當(dāng)前，世界各國(guó)對(duì)蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品的安全衛(wèi)生及檢疫極為關(guān)注，有的甚至以此為由設(shè)置高門(mén)檻的貿(mào)易壁壘，提出了極為苛刻的檢測(cè)項(xiàng)目和標(biāo)準(zhǔn)。如日本對(duì)我輸日蔬菜的農(nóng)藥殘留的檢測(cè)項(xiàng)目達(dá)四十多個(gè)。受此影響，蔬菜中的農(nóng)藥殘留已成為制約我國(guó)蔬菜出口的重大隱患。而對(duì)于日本等國(guó)家和地區(qū)相對(duì)嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)指標(biāo)，我國(guó)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已不能滿足出口蔬菜的檢測(cè)需要。建立和完善蔬菜中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法，已成

3、為一項(xiàng)刻不容緩的任務(wù)。 2.采用氣相色譜法對(duì)“公司+基地”蔬菜生產(chǎn)模式和“公司+農(nóng)戶(hù)”蔬菜生產(chǎn)模式所銷(xiāo)售的蔬菜農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行調(diào)查，對(duì)兩種模式的蔬菜生產(chǎn)方式的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行探討。 方法: 1.建立蔬菜中毒死蜱、甲胺磷等12種有機(jī)磷農(nóng)藥快速測(cè)定方法：改進(jìn)蔬菜中農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)的前處理方法，研究方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍、最低檢出濃度、精密度和準(zhǔn)確度等。 2.建立蔬菜中毒死蜱和菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法：改進(jìn)蔬菜中農(nóng)藥

4、殘留檢驗(yàn)的前處理方法，研究方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍、最低檢出濃度、精密度和準(zhǔn)確度等。 3.采用隨機(jī)抽樣方法對(duì)“公司+基地”蔬菜生產(chǎn)模式和“公司+農(nóng)戶(hù)”蔬菜生產(chǎn)模式所銷(xiāo)售的蔬菜進(jìn)行逐批抽樣并進(jìn)行農(nóng)藥殘留調(diào)查，對(duì)兩種模式的蔬菜生產(chǎn)方式的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行探討。 結(jié)果與結(jié)論: 1.采用丙酮為提取液，選取DB-170130m×0.32mm×0.20μm石英彈性毛細(xì)管色譜柱為分析用柱，利用帶FPD檢測(cè)器的氣相色譜儀分析測(cè)定蔬菜中毒

5、死蜱等12種有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留，12種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)液在選定的色譜條件下得到良好的分離，毒死蜱，敵百蟲(chóng)、敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果、樂(lè)果、甲拌磷等有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.02-0.5ng范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，對(duì)硫磷、喹硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷在0.03-0.5ng范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，最低檢出濃度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，精密度試驗(yàn)和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果滿意，方法前處理簡(jiǎn)單，操作方便，特別適合于口岸快速通關(guān)檢驗(yàn)。 2.采用丙酮和正已烷為

6、提取液，過(guò)層析用活性碳柱和中性氧化鋁柱進(jìn)行凈化，濃縮后，選用HP-530m×0.32mm×0.20μm石英彈性毛細(xì)管色譜柱作為分析用柱，利用帶電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的氣相色譜儀分析測(cè)定蔬菜中毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯農(nóng)藥殘留，毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)液在選定的色譜條件下得到良好的分離，毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.01ng-0.25ng范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，氯氰菊酯、氰戊菊酯在0.02ng-0.50ng范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，最