貞芪扶正制劑及紅芪多糖質(zhì)量控制方法研究.pdf

1、高效液相色譜法(HPLC)已經(jīng)逐漸成為中藥制劑質(zhì)量控制的重要分析手段之一，而二極管陣列檢測(cè)器(DAD)和蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)則是HPLC最常用的兩種檢測(cè)器。隨著被分析體系的日益復(fù)雜，HPLC-DAD-ELSD聯(lián)用已成為目前中藥儀器分析的一大趨勢(shì)。本文第一部分簡(jiǎn)要介紹了高效液相色譜常用檢測(cè)器的特點(diǎn)，并運(yùn)用HPLC-DAD-ELSD聯(lián)用技術(shù)，以多個(gè)指標(biāo)性成分含量測(cè)定為基礎(chǔ)，建立了中藥制劑貞芪扶正制劑的分析方法。第二部分對(duì)紅芪多糖部位

2、含量測(cè)定的方法進(jìn)行了比較研究，主要內(nèi)容及成果如下：
　　 1.首次建立了HPLC同時(shí)測(cè)定貞芪扶正制劑中6種具有不同極性、不同結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的成分含量的方法，將254nm作為腺苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素的檢測(cè)波長(zhǎng)，將275nm作為紅景天苷的檢測(cè)波長(zhǎng)，在328nm時(shí)檢測(cè)綠原酸。用ELSD檢測(cè)皂苷類(lèi)成分黃芪甲苷。方法學(xué)驗(yàn)證的結(jié)果表明，本研究所建立的方法取得了令人滿(mǎn)意的精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性和回收率結(jié)果。該方法被成功應(yīng)用于31批貞芪扶正制劑產(chǎn)品

3、中6種成分的含量測(cè)定。結(jié)果表明，DAD和ELSD的性能各有特點(diǎn)，檢測(cè)結(jié)果互為補(bǔ)充，通過(guò)DAD與ELSD聯(lián)用，獲取的信息大大增加。山于中藥材和其復(fù)方制劑中同時(shí)含有有紫外吸收和無(wú)紫外吸收或紫外術(shù)端吸收的成分，HPLC-DAD-ELSD聯(lián)用技術(shù)必將在中藥復(fù)雜體系的分析中發(fā)揮更重要的作用。通過(guò)聚類(lèi)分析將不同廠家和不同生產(chǎn)工藝的制劑進(jìn)行了分類(lèi)。本工作為提高貞芪扶正制劑的質(zhì)量控制水平提供了有益的參考。
　　 2.第一部分通過(guò)對(duì)貞芪扶正制劑生

4、產(chǎn)工藝的改進(jìn)，檢測(cè)到山原制劑工藝生產(chǎn)的制劑中檢測(cè)不到的齊墩果酸和熊果酸。由于齊墩果酸和熊果酸具有確切的免疫增強(qiáng)、抗腫瘤等作用，常作為女貞子質(zhì)量評(píng)價(jià)的指標(biāo)成分。在傳統(tǒng)工藝制劑中末被檢測(cè)到的原因是這兩種化合物不能被水提取出來(lái)，因?yàn)樗鼈儤O性很小，難溶于水。本研究對(duì)傳統(tǒng)工藝提出了質(zhì)疑，但是否可對(duì)傳統(tǒng)工藝進(jìn)行改進(jìn)，還需要藥效學(xué)等實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。
　　 3.采用了苯酚一硫酸法、柱前衍生化高效液相色譜法、凝膠滲透色譜法分別對(duì)紅芪多糖部位三部分的