風(fēng)梅顆粒的工藝優(yōu)化和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、研究目的：
　　風(fēng)梅顆粒由東風(fēng)桔、崗梅、枇杷葉、山白芷、廣東土牛膝、紫蘇梗、薄荷腦七味中藥組成,功能主治鎮(zhèn)咳祛痰。被收載于《國家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編》內(nèi)科肺系（二）分冊(cè)。其原標(biāo)準(zhǔn)僅對(duì)東風(fēng)桔和枇杷葉進(jìn)行了定性鑒別，沒有可靠的質(zhì)量控制手段。本文對(duì)提取工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究。
　　研究方法：
　　在藥材提取工藝研究中，以干浸膏得率和坡模酸含量為考察指標(biāo)，應(yīng)用正交試驗(yàn)法L9(34)優(yōu)選風(fēng)梅顆粒的提取工藝；試驗(yàn)結(jié)果表明優(yōu)選提取工藝為

2、加水量8倍，浸泡2小時(shí)，提取兩次，第一次2.5小時(shí)，第二次1.5小時(shí)。以成型性、溶化性、顆粒流動(dòng)性和吸濕性等考察輔料的用量和制劑工藝參數(shù)，篩選出制劑工藝。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
　　在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究方面，分別對(duì)東風(fēng)桔、崗梅、枇杷葉、山白芷、廣東土牛膝、紫蘇梗進(jìn)行了薄層色譜定性鑒別，陰性對(duì)照無干擾，斑點(diǎn)分離效果好，證明所選方法切實(shí)可行。采用高效液相法對(duì)風(fēng)梅顆粒中的齊墩果酸和熊果酸進(jìn)行含量測(cè)定，以甲醇-0.05 mol/L醋酸銨溶液(8

3、8:12)為流動(dòng)相；柱溫為室溫；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長為215nm。采用高效液相色譜法對(duì)風(fēng)梅顆粒中的二羥基澤蘭素和腺苷進(jìn)行含量測(cè)定，以乙腈為流動(dòng)相A，0.2％磷酸水溶液為流動(dòng)相B，梯度洗脫（0~20min，22%A；20~30min，22%A→65%A；30~60min，65%A）;流速：1.0 mL/min；柱溫為30℃；檢測(cè)波長為0~20min時(shí)260 nm，20~60min時(shí)240nm。采用高效液相色譜法對(duì)風(fēng)梅顆粒中

4、的坡模酸進(jìn)行含量測(cè)定，以乙腈-0.5%磷酸水溶液(72:28，V/V)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長：205nm；流速：1.0ml/min；柱溫：35℃。
　　結(jié)果：
　　齊墩果酸在2.5～15μg(r=0.9992)進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好；熊果酸在5～30μg(r=0.9995)進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好；平均加樣回收率分別為100.59％和100.38％；RSD分別為1.50％和0.74％。二羥基澤蘭素在1.05×10-2～6.

5、3×10-2μg（r=0.9999）進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好；腺苷在0.101～0.606μg（ r=0.9995）進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好；平均加樣回收率分別為100.94％和100.29％；RSD(n=6)分別為1.05％和0.78％。坡模酸在3～18μg（r=0.9993）進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系；平均加樣回收率為100.10％；RSD(n=6)為0.72％。該方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏、重復(fù)性好，有效地控制了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品