精異丙甲草胺在玉米田中的殘留研究.pdf

1、異丙甲草胺，商品名都爾，是1976年由Ciba-Geigy公司首先合成的一種苗前土壤處理除草劑，在大豆、玉米和棉花中使用較多，主要用于防治禾本科和莎草科雜草，以及部分闊葉雜草。根據(jù)毒理研究的結(jié)果，S-異丙甲草胺的毒性要比消旋異丙甲草胺低，甚至只有后者毒性的十分之一。以及制備和分離手性農(nóng)藥光學(xué)單體技術(shù)的發(fā)展，先正達(dá)公司對該藥的有效成分進(jìn)行了重新登記，并更名為精異丙甲草胺，商品名金都爾。金都爾為96％的S體異丙甲草胺乳油制劑，和都爾76％E

2、C相比，在達(dá)到相似藥效時農(nóng)藥的使用量減少了一半。 異丙甲草胺的檢測方法國內(nèi)外更多的是在地表及地下水中殘留的檢測，農(nóng)產(chǎn)品中的檢測僅在90年代初，在幾個登記作物(花生、大豆、甘蔗)上分別有相應(yīng)的報道，但在玉米上的殘留尚未有報道，而且當(dāng)時的檢測手段相比現(xiàn)在有較大的差距，因此有必要對精異丙甲草胺在玉米田中的殘留分析方法進(jìn)行重新建立。 本實(shí)驗(yàn)根據(jù)現(xiàn)有的儀器條件優(yōu)化了精異丙甲草胺殘留分析的前處理步驟和色譜分析條件，建立了一套可行的殘

3、留分析方法。 參考現(xiàn)有的文獻(xiàn)資料，本實(shí)驗(yàn)采用震蕩提取，液液萃取，然后過堿性氧化鋁層析柱凈化，用GC-uECD檢測的方法，準(zhǔn)確分析了精異丙甲草胺在玉米子粒，秸桿和土壤中的殘留。在樣品前處理步驟的改進(jìn)中，通過減少樣品量、準(zhǔn)確測定和應(yīng)用精異丙甲草胺在水甲醇相和石油醚相中的分配系數(shù)以及在過柱凈化過程大大減少了有機(jī)溶劑的使用量。 根據(jù)上述優(yōu)化后的條件建立精異丙甲草胺殘留分析方法，本方法在0.01～0.5mg/kg水平的添加回收實(shí)驗(yàn)

4、中：土壤的添加回收率在80.2％～104.6％(變異系數(shù)在0.6％～2.33％)，玉米秸稈的添加回收率在84.1％～103.9％(變異系數(shù)在1.85％～4.94％)，玉米籽粒的添加回收率在82.7％～90.9％(變異系數(shù)在1.86％～5.98％)，最小檢出濃度均為0.003mg/kg，符合殘留分析要求。 殘留動態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，精異丙甲草胺96％EC255ml/畝劑量播后苗前施用一次后，精異丙甲革胺在玉米秸稈中降解速度較快，在北京

5、和長春兩地的半衰期分別為6.7d和4.8d，在施藥后30天內(nèi)低于最小檢出量(小于最低檢出濃度0.003mg/kg)，對于秸稈作為飼料使用不會產(chǎn)生不良影響；土壤中的降解由于土壤處理除草劑的需要(藥效期)，半衰期較長，北京為12.8d，長春為14.2d。 最終殘留實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，精異丙甲草胺96％EC按推薦劑量的最高劑量85ml/廟及2.0倍劑量，播后苗前施用一次后，精異丙甲草胺在收獲的玉米秸稈和子粒中均未檢出(小于最低檢出濃度0.0