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1、本文以疏水性的酒石酸酯為手性選擇體,對(duì)擬除蟲(chóng)菊酯中間體反式第一菊酸(trans-CA)和順式二氯菊酸(cis-PA)對(duì)映體進(jìn)行了萃取拆分。主要內(nèi)容如下: (1)建立了藥物對(duì)映體的分析方法在反相條件下,用奎寧生物堿手性固定相法對(duì)反式第一菊酸和順式二氯菊酸進(jìn)行拆分,流動(dòng)相為乙腈和水,實(shí)現(xiàn)了對(duì)兩種藥物對(duì)映體的基線分離,建立了兩種菊酸對(duì)映體的HPLC分析方法,為萃取拆分建立了可靠的分析方法。 (2)合成了一系列的手性選擇體L、D
2、-酒石酸酯以L、D酒石酸和醇為原料,合成了一系列的手性選擇體,討論了醇酸摩爾比、帶水劑用量、催化劑種類及用量對(duì)合成產(chǎn)率的影響,并對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。 (3)對(duì)反式第一菊酸對(duì)映體的萃取拆分:以合成的L、D酒石酸酯為手性選擇體,萃取拆分手性藥物反式第一菊酸(trans-CA)對(duì)映體??疾炝藢?duì)映體在分別以酒石酸酯為單一手性選擇體的體系(體系Ⅰ)和酒石酸酯/β-環(huán)糊精分離體系(體系Ⅱ)中的萃取分配行為,考察了有機(jī)相的種類、酒石酸酯
3、烷基鏈長(zhǎng)度、水相的pH值和酒石酸酯的濃度等因素對(duì)分配比(K)和分離因子(α)的影響。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),1,2-二氯乙烷作為有機(jī)相效果較好,D-酒石酸異丁酯為最佳的手性萃取劑,并且,手性萃取劑對(duì)拆分對(duì)象有較好的識(shí)別作用:D-酒石酸酯與(+)-反式第一菊酸對(duì)映體形成的復(fù)合物穩(wěn)定性比與(-)-反式第一菊酸對(duì)映體形成的復(fù)合物穩(wěn)定性要大。本文通過(guò)三點(diǎn)識(shí)別作用對(duì)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的這種規(guī)律進(jìn)行了分析。 (4)對(duì)順式二氯菊酸對(duì)映體的萃取拆分:采用手性萃取劑
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