番木瓜籽異硫氰酸酯的制備及其特性研究.pdf

1、異硫氰酸酯(ITCs)是硫代葡萄糖苷(GLS)在植物內(nèi)源芥子酶作用下的水解產(chǎn)物，主要存在于十字花科蕓苔屬植物中，作為天然的抗癌、抑菌活性物質(zhì)備受關(guān)注。近年來(lái)，在番木瓜籽中也發(fā)現(xiàn)含有一定量的硫代葡萄糖苷類物質(zhì)，本研究以番木瓜籽為原料，研究了芐基硫代葡萄糖苷的酶解工藝，異硫氰酸芐酯的制備工藝，并對(duì)提取物進(jìn)行了包埋。
　　通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用分析推斷出番木瓜籽中只含有一種硫代葡萄糖苷，即芐基硫代葡萄糖苷;從結(jié)果還可以看出，芐基硫代葡萄糖苷的酶解

2、產(chǎn)物除了異硫氰酸芐酯，還有少量的異氰酸芐酯、芐基腈、硫氰酸芐酯。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及響應(yīng)面分析，得出芐基硫代葡萄糖的最佳酶解條件為:原料粒徑≥100目，料液比1∶20 w/v、酶解緩沖液pH4.8、酶解時(shí)間40 min、酶解溫度27℃，此時(shí)芐基硫代葡萄糖苷酶解率為94.0％，異硫氰酸芐酯得率為1.35％。通過(guò)比較有機(jī)溶劑萃取、水蒸汽蒸餾、同時(shí)蒸餾萃取三種提取方法，選取同時(shí)蒸餾萃取法作為提取方法，提取條

3、件為:二氯甲烷為萃取劑，萃取時(shí)間為2h。粗提物中異硫氰酸芐酯的分離純化采用硅膠柱層析法，粗提物通過(guò)柱層析后純度由87.8％提高到95.0％。
　　對(duì)異硫氰酸芐酯的包埋工藝進(jìn)行了研究，最佳的包埋工藝為芯材比0.5、包埋溫度40℃、包埋時(shí)間3h。通過(guò)不同的方法對(duì)包埋前后異硫氰酸芐酯的特性進(jìn)行了研究。相溶解曲線顯示，經(jīng)過(guò)包埋后異硫氰酸芐酯的溶解度得到了一定程度的提高;通過(guò)熱重分析可以看出，包埋后異硫氰酸芐酯的熱穩(wěn)定性得到了提升;X射線衍

4、射圖譜顯示包埋后β-環(huán)糊精的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯改變，通過(guò)掃描電鏡觀察到的晶體結(jié)構(gòu)也有明顯區(qū)別，通過(guò)激光光散射儀測(cè)得的粒徑結(jié)果顯示，包埋物的粒徑比為包埋前環(huán)糊精的粒徑大，紅外光譜和核磁共振結(jié)果可用于預(yù)測(cè)包埋物的分子結(jié)構(gòu)，通過(guò)綜合分析認(rèn)為，異硫氰酸芐酯分子結(jié)構(gòu)上的苯環(huán)可能部分或者完全進(jìn)入到環(huán)糊精的空腔內(nèi)，而-N=C=S基團(tuán)可能被β-環(huán)糊精部分包埋。
　　本課題通過(guò)對(duì)番木瓜籽中芐基硫代葡萄糖苷酶解條件進(jìn)行研究，實(shí)現(xiàn)了異硫氰酸芐酯的提取、