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文檔簡介
1、本文第一部分用近紅外光譜法分別針對中藥重樓及復(fù)方氯丙那林的質(zhì)量控制與評價(jià)方法做了相關(guān)研究。 對于重樓皂苷分離過程的質(zhì)量控制,本文將AB-8大孔吸附樹脂與近紅外光譜在線監(jiān)控相結(jié)合,對整個(gè)除雜和分離過程進(jìn)行了在線監(jiān)控。采用70%的乙醇進(jìn)行等度洗脫,以近紅外光譜判別變量為表征手段,將分離過程分為四個(gè)階段。皂苷主要包含在前3個(gè)階段,對應(yīng)的24α-羥基偏諾皂苷、偏諾皂苷和薯蕷皂苷的分離效率分別為96.22%、92.90%和92.34%。本
2、文認(rèn)為用該分離方法具有實(shí)現(xiàn)重樓皂苷按中藥一類新藥的分離要求實(shí)現(xiàn)分離的可行性。 近紅外光譜也為藥物制劑在生產(chǎn)過程中的在線質(zhì)量控制提供了新的手段。本文采用近紅外光纖漫發(fā)射技術(shù),以偏最小二乘法分別建立了復(fù)方氯丙那林膠囊的三種藥效成分鹽酸氯丙那林、鹽酸溴己新和鹽酸去氯羥嗪的快速同時(shí)測定方法。所建立的鹽酸氯丙那林、鹽酸溴己新和鹽酸去氯羥嗪的定量分析多元校正模型的相關(guān)系數(shù)分別為0.997、0.994和0.990,校正集的均方根殘差分別為0.
3、028、0.145和0.250,預(yù)測均方根誤差分別為0.055、0.120和0.210。由于該方法是在不經(jīng)任何預(yù)處理的情況下的光纖快速同時(shí)分析,因此可用于復(fù)方氯丙那林的過程質(zhì)量控制。 本文第二部分就熒光納米材料量子點(diǎn)和磁性納米材料磁性納米粒子的制備以及在核酸檢測中的應(yīng)用作了相關(guān)研究。 采用巰基水相法合成CdTe量子點(diǎn),即以CdCl2、Te粉、NaBH4和巰基乙酸為原料,在水溶液中加熱回流合成了一系列粒徑不同的CdTe量子
4、點(diǎn)。通過考察影響因素,能夠穩(wěn)定地得到熒光量子產(chǎn)率在40%左右的綠、黃、橙和紅色熒光的高質(zhì)量CdTe量子點(diǎn)。在此基礎(chǔ)上,以硫代乙酰胺為硫源,合成了核殼型CdTe/CdS量子點(diǎn),進(jìn)一步提高了量子點(diǎn)的熒光量子產(chǎn)率(高達(dá)70%),其光化學(xué)穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性均獲得了顯著地提高。此外,采用反相微乳法,本文初步制得了分散性和均一性較好的CdTe/SiO2復(fù)合納米粒子。 采用共沉淀法合成了Fe3O4磁性納米粒子。其磁性能較好(比飽和磁化強(qiáng)度達(dá)7
5、0.970emu/g,剩磁和矯頑力分別僅為3.493emu/g和23.57Oe),粒徑為15nm左右,在水中能形成穩(wěn)定的膠體溶液,靜置數(shù)月仍無分層現(xiàn)象?;贔e3O4納米粒子表面的富羥基特征,本文采用硅烷化方法對此粒子進(jìn)行了表面氨基化修飾。經(jīng)紅外光譜表征,證實(shí)了Fe3O4磁性納米粒子已經(jīng)被表面氨基化。 分別用EDC交聯(lián)法和戊二醛交聯(lián)法制備了量子點(diǎn)—核酸探針(CdTe-P,CdTe/CdS-P1)和磁性納米粒子—核酸探針(MNP-
6、P2),并將這兩種探針應(yīng)用于核酸的定量檢測與定性識(shí)別?;谔结楥dTe-P,構(gòu)建了發(fā)射波長540nm的CdTe量子點(diǎn)與溴化乙錠的熒光共振能量轉(zhuǎn)移體系,建立了核酸的定量檢測方法。該方法對核酸目標(biāo)鏈檢測的線性范圍為25-188nM,其相關(guān)系數(shù)達(dá)0.997,最低定量限為25nM。以CdTe/CdS-P1為檢測探針、MNP-P2為捕獲探針構(gòu)建了三明治型的核酸定性檢測方法。該方法能夠識(shí)別與復(fù)合探針完全互補(bǔ)配對的目標(biāo)鏈以及與目標(biāo)鏈存在一個(gè)堿基差異的
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