SiO2凝膠中Tb有機配合物的原位合成及光譜性質(zhì)研究.pdf

1、本文綜述溶膠凝膠技術(shù)中原位合成制備工藝對材料微結(jié)構(gòu)影響。應(yīng)用BET和紅外光譜等綜合實驗手段，系統(tǒng)研究了pH值、水硅比(R0)對正硅酸乙脂(TEOS)水解聚合進程、SiO2凝膠形成與孔結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律和控制方法。著重探討了水解聚合速度及其相對大小對聚合方式的影響及其與凝膠顆粒分布和結(jié)構(gòu)的關(guān)系，優(yōu)化了合成工藝各物質(zhì)的物質(zhì)的量比為n(H2O):n(TEOS):n(C2H5OH)=4:4:1，pH值為2～3，得到了孔徑分布均一2～4nm的SiO2

2、凝膠玻璃樣品，具有周期短、成本低等特點，為制備結(jié)構(gòu)可控的無機基質(zhì)材料提供了理論依據(jù)和工藝控制條件。
　　利用原位合成技術(shù)在SiO2凝膠中成功合成了鋱稀土配合物。分析了凝膠中稀土有機配合物的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜特點，發(fā)現(xiàn)激發(fā)光譜中有機配合物的寬頻吸收峰取代稀土離子的特征窄吸收峰，Tb3+的特征發(fā)射峰強度均有增大，發(fā)射譜線尖銳，說明有機配體和中心離子之間存在著高效的分子內(nèi)能量轉(zhuǎn)移過程，發(fā)射光譜中發(fā)射峰的峰位形狀不變，但峰值隨熱處理溫度、

3、時間而發(fā)生明顯變化的特點均表明凝膠玻璃中原位合成了稀土配合物配合物。
　　研究了熱處理時間及摻雜濃度對SiO2凝膠玻璃體系中稀土熒光發(fā)射強度的影響規(guī)律。發(fā)現(xiàn)稀土配合物原位合成的量和發(fā)光強度隨熱處理時間的延長而增加，且在熱處理后期亦不發(fā)生分解，但是當稀土含量超過2％的時候發(fā)光強度反而有所降低，可能是過量的Tb3+會形成二聚體并改變了三重態(tài)的能級結(jié)構(gòu)所導(dǎo)致。熱處理后，熒光光譜具有Tb3+的特征熒光發(fā)射，發(fā)光強度大于純Tb3+配合物，更