維生素E油酸酯的合成及體系多組分同時測定研究.pdf

1、維生素E易被氧化成為維生素E醌，不再具有維生素E的生物活性，影響維生素E產品的制備和儲存。本文主要對維生素E酯化修飾開展研究，將維生素E轉化成其衍生物形態(tài)，改善其穩(wěn)定性和增強其表面活性等。此外針對分子修飾體系的在線分析問題進行了初步研究，旨在建立一種可用于反應動力學研究的快速分析方法。 通過油酸酰氯強活性中間體合成了維生素E油酸酯。選取影響維生素E油酸酯產率的因素-原料配比、催化劑用量、反應溫度和反應時間等四個因素進行研究，采用

2、L<,16>(4<'5>)正交設計確定多因素優(yōu)化工藝條件，采用薄層色譜法(TLC)和反相高效液相色譜(HPLC)法進行體系組分和工藝條件分析。實驗研究確定的優(yōu)化合成工藝為：油酸酰氯與的摩爾配比為3:1，催化劑吡啶用量為2.5％(以維生素E質量計)，反應時間4小時，反應溫度45℃，反應轉化率為41.8％。 進行了維生素E與油酸酰氯酯化反應在不同反應溫度條件下的表觀動力學研究，對實驗數據進行4階龍格庫塔積分，然后采用非線性最小二乘回

3、歸，確定了不同溫度下反應體系的動力學參數。結果表明，在所考察的溫度范圍內反應可以看作二級反應，根據阿累尼烏斯方程，指前因子A=6.46×10<'4>dm<'3>/mol/s，反應的表觀活化能Ea=26.68KJ/mol。 文章還對反應動力學的在線分析開展了初步研究，利用主成分回歸法(PCR)對VE-油酸-VE油酸酯(VEO)三組分混合體系的紫外吸收光譜進行回歸分析，得出了快速的、同時測定該組分體系的數學模型。該模型預測的數據結果